Способ получения комплексной соли трикапролактамомедь (п) дихлорид моногидрата

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОЙ СОЛИ ТРИКАПРОЛАКТАМОМЕДЬ (II) ДИХЛОРИД МОНОГИДРАТА взаимодействием хлорида меди (И) с е-капролактамом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде расплавленного капролактама при температуре 70-100°С в течение 15-60 мин.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК. Ы„„1075677 А1 (я)5 С 07 F 1/08

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ;, . — — l

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3276919/04 (22) 05,02.81 (46) 15,12.92. Бюл. М 46 (72) С.С.Кукаленко, P.Ï.Áóëàíêèí, А.И.Могилянский, Н.3.Зотова, С.И.Шестакова, Н.И,Кулагин, Н.l (.Þõòèí, А.Г.Цыбулевский и И.M.Ïîëèêàíoâà (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОЙ СОЛИ ТРИКАПРОЛАКТАМОМЕДЬ (И)

ДИХЛОРИД МОНОГИДРАТА взаимодействием хлорида меди (I) с я-капролактамом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде расплавленного капролактама при температуре 70-100 С в течение 15-60 мин.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения комплексной соли трикапролактамомедь (! I) дихлорид моногидрата формулы

О

-г

СН вЂ” С

I. I-I, ЯН

Г

СН2 - СНу СН

Си С(Н20 которая известна как высокоэффективный фун ги цид.

Известен способ получения комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорид моногидрата, заключающийся во взаимодействии е -капролактама и хлорида меди (II) в абсолютном спирте при комнатной температуре, Недостатком способа является образование наряду с целевым продуктом побочного продукта монокапро. лактамомедь (И) дихлорида с выходом 28 .

Выход целевого продукта невысок (40 ).

Для выделения основного продукта из реакционной смеси необходимо сначала отфильтровать побочный продукт, а затем из маточника комплексную соль трикапролактамомедь (il) дихлорид моногидрат. Полученный продукт необходимо несколько раз 3 промыть холодным серным эфиром.

Целью изобретения является повышение селективности процесса и увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что 2 в предварительно нагретый до температуры плавления E-капролактам прибавляют хлорид меди и перемешивают реакционную массу 15 — 60 мин, Процесс проводят при температуре 70-100 С. При охлаждении на воздухе получают кристаллический продукт Л с выходом 97-98, который без какой-либо О очистки может быть использован для приготовления препаративных форм, ь

Предлагаемый способ обеспечивает устранение побочных реакций и высокий выход целевого продукта. I a

Кроме того, способ отличается упрощенной схемой процесса, снижением пожароопасности производства, увеличением производительности оборудования.

Идентичность продукта, полученного заявляемым способом, и продукта по изве10 15677

Составитель

Редактор 0,Филиппова Техред M,Ìoðãåíòàë Корректор И.Муска

Заказ 564 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 стному способу устанавливают путем сопоставления ИК-спектров и температур плавления, Кроме того, проводят элементный анализ.

Предлагаемый способ может быть использован и для получения различных комплексных солей, например, комплексных солей дихлорида меди с пирролидоном, дихлорида марганца с капролактамом, Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами, Пример 1, Получение комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорид Моногидрат, В цилиндрический стеклянный реактор объемом 1 л, снабженный рамкой-мешалкой, холодильником и термометром и помещенный в водяную баню, загружают 113,2 г (1 г-моль) я -капролактама и нагревают до

80 С. В расплав лактама в течение 5 мин засыпают 56,2 r (0,33 г-моль) CuClz 2H20.

Смесь перемешивают 1 ч при температуре

80 С. Раствор выливают в кристаллизатор и охлаждают на воздухе, Получают 156,2 г продукта в виде зеленоватых с Т.пл. = 8789 С (в приборе Коффлера) или 81 — 82 С (в капилляре).

Содержание влаги 1,70 (по методу Динаа-Старка).

Выход 98,2 .

Найдено, (в пересчете на сухое вещество): N 9,04; CI 14,91; Си 14 91;

С1в НззСОИЗС!2

Вычислено, : N 8,87; CI 14,96; Си 13,41, Данные ИКС: vco=1615 см 1 он=3280 -1 см, Эти результаты совпадают с данными

ИКС-комплекса, полученного по известному методу, и отличаются от чистого капролактама (v со=1665, v он=3200 см ).

Пример 2. Получение комплексной соли трикапролактамомедь (I 1) дихлорид моногидрат, Реактор и загрузки те же, что и в примере 1. Процесс проводят при 87-95 С в течение 1 ч (кипящая водяная баня). Получают

157,0 г(97,6 ) продукта в виде зеленых кристаллов, Содержание влаги 2,71 . Найдено, (, (в пересчете на сухое вещество): N 9,84; CI

14,56, Си 13,73.

Данные ИКС: v со=1615 см; v он=3280

10, -

Пример 3. Получение комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорида моногидрата, В реактор, описанный в примере 1, загружают 200 r (1,77 моль) г -капролактама, нагревают до 70 С, затем s расплав лактама в течение 5 мин засыпают 100 г (0,587 моль)

CuCI2,2ÍãÎ, Смесь интенсивно перемешивают 15 мин при 70 С, затем раствор выливают в кристаллизатор и охлаждают на воздухе. Получают 279 г продукта в виде зеленых кристаллов Тпл. 80 — 81 С. Выход

97, Содержание влаги 2.7 Найдено, %;

N 8,95; С! 15,50; Си 13,30 (на сухое вещество), Результаты ИК-спектроскопии подтверждают структуру полученной комплексной соли (v со=1620 см, v он=3280 см ).

Пример 4. Получение комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорида моногидрата.

В отличие от примера 3 процесс ведут при 100 С в течение 20 мин. Получают 270 г продукта (выход 93 ). T,ïë. = 79-81 С.

При проведении процесса при температуре 115 С получают продукт коричневого цвета с Тпд 78 — 80 С.

Предлагаемый способ обеспечивает увеличение выхода целевого продукта с

40 40 до 93 — 98, исключив при этом образование побочных продуктов, т.е, увеличив селективность процесса.