Способ качественного определения амидопирина

 

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИДОПИРИНА путем обработки водного раствора анализируемой пробы иодсодержащим цветореагенвом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве иодсодержащего цветореагента используют 0,0010 ,002 М водный раствор иода.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(5П G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТИРЫТИЙ (21) 3521484/23-04 (22) 08.12.82 (46) 07.03.84. Бюл. 9 9 (72) Л.A.×åêðûøêèíà, Л.И.Парфенова, Н.А.Ванькова и Н.И.Эвич (71) Пермский государственный фармацевтический институт (53) 543.42.062(088.8) (56) 1. Полюдек-Фабини Р., Бейрих Т, Органический анализ. Л., "Химия", 1981, с. 297.

2. Там же, с. 297 (прототип).

„.80„„н}7Я27 А (54) (57) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИДОПИРИНА путем обработки водного раствора анализируемой пробы иодсодержащим цветореагенмом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве иодсодержащего цветореагента используют 0,0010,002 М водный раствор иода.

10 78327

Фенобарбитил

0,03

Фенацетин

Кофеин

0,25

0,05

4 . Амидопирин

0,3

БутаДМон

0,125

5. Амидопирин

Дибазол б. Амидопирин

0,3

0,02

0,1

Барбитал

0,3

0,25

Анальгин

0,25

2, Амидопирин

0,25

Анальгин

Кофеин бенэоат натрия

0,1

0i3

3. Амидопирин

0,3

0,03

Кофеин

2. Амидопирин

0,3

Анальгин

Кофеин бенэоат натрия

0,25

0,25

Фенацетин

0,05

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения амидопирина (1-фенил-2,3-диметил-4-диметиламинопиразолона), и может быть использовано на заводах и в лаборато- 5 риях.

Известен способ качественного определения амидопирина путем добавления к водному раствору анализируемой пробы цветореагента — нескольких капель разбавленчой азотной кислоты и кристаллика нитрита натрия с образованием зеленой окраски 1).

Недостатком этого способа является малая селективность, так как эта реакция свойственна всем соединениям производным пиразола.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ качественного определения амидопирина путем добавления к водному раствору анализируемой пробы цветореагента — избытка содово-щелочного 0,1 М раствора иода с образованием темноокрашенного кристаллического осад. ка (2).

Недостатком известного способа является малая селективность .способа, так как антипирин (1-фенил-2,3-диметил-5-пиразолон ) реагирует анало- ЗО гично.

Целью изобретения является повышение селективности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу качест- 35 венного определения амидопирина путем обработки водного раствора анализируемой пробы иодсодержащим цветореагентом в качестве иодсодержащего цветореагента используют 0,001-0,002 Ф 4р водный раствор иода, Пример 1 ° К 1 мл 0,1%-ного раствора амидопирина добавляют 1 мл

0,0010,002 М водного раствора иода.

Появляется сине-фиолетовое окраши- 45 вание, постепенно переходящее в красно-фиолетовое.

Пример 2. К 0,01 г порошка таблеток, содержащих амидопирин, добавляют 1-2 мл дистиллированной воды, тщательно взбалтывают, дают отстояться идобавляют 1 мл 0,001-,"

0,002 M раствора иода. Появляется си- не-фиолетовое окрашивание, перехфдя» щее в красно-фиолетовое.

Таким способом идентифицирован амидопирин в таблетках следующего состава, r,.:

1. Амидопирин

3. Амидопирин 0,25

Пример 3. Условия проведе ; ния анализа аналогичны описанным в примере 1, а концентрацию водного раствора иода берут 0,001", 0,0027

0,0025, 0,003, 0,004, 0,0057 0,01 и 0,05. Если концентрация раствора иода 0,01 или 0,05 М, то идет образование полииодида в виде буро

ro осадка. При концентрации 0,005

0,004, 0,003. или 0,0025 M идет окисление с появлением характерного скрашивания и одновременно образуется осадок бурого цвета. Если концентрация 0,002 или 0,001М, заметно только появление сине-фиолетового окрашивания, переходящего в красно-фиолетовое. .Пример 4. К 0,01 г порошка содержащего вместе с амидопирином анальгин, или к такой же массе растертых таблеток добавляют 2 мл дис-. тиллированной воды, тщательно взбал тывают, дают отстояться и добавляют

1 мл 0,001-0,002М раствора иода. Появляется сине-фиолетовое окрашивание переходящее в красно-фиолетовое.

Таким способом идентифицирован амидопирин в таблетках следующего состава, r:

Ъ

1. Амидопирин 0,25

1078327.

0,01

0,015

Фенобарбитал

Кодеин

Составитель В.Гладков

Редактор Н.Джуган Техред С.Мигунова Корректор A.Tÿñêî

Заказ 937/37 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä, ул.Проектная,4

Известными способами амидопирин в присутствии анальгина идентифицировать однозначно невозможно . и в таком случае рекомендуют разделять смесь экстракцией амидопирина органическим растворителем (эфир, хлороформ )и доказывают амидопирин после отгонки растворителя.

Такие вещества, как анальгин, антипирин, атропина сульфат, гексаме.,тилентетрамин, дибазол, кодеин, кофеин, новокаин, папаверин, платифиллин, тиамин, эфедрин, тифен, тео бромин, глюкоза, а также фенобарбитал, стрептоцид, фенацетин, натрия салицилат,ацетилсалициловая кислота, бутадион, норсульфазол натрия, кальция хлорид, натрия бромид, кислота борная, кальция глюконат, кальция лактат, фенилсалицилат, сульфадимезин идентификации амидопирина не мешают .

10 Чувствительность предлагаемого способа 5 ° 10 г амидопирина в пробе.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет селективно качественно определять амидопирин в присутст15 вии других веществ в одной пробе.