Способ определения цистамина

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

4 Л

РЕСПУБЛИК. „„Я0„„1086374

А у („01 14 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц

Н ABTOPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧ НРЬПИЙ (21) 3549391/23-04 (22) 04.02.83 (46) 15.04.84. Бюл. № 14 (72) В. В. Трохимчук и В. В. Петренко (53) 543.42.063 (088.8) (56) 1. Бистамин. Фармакопейная статьи. 42-1573.-80.

2. " Таблетки цистамина 0,2, Фармакопейная статья. 42-237-72 (прототип). (54) 57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ UHCTANHHA с использованием химического реагента, î тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, анализируемую пробу обрабатывают раствором аллоксангицрата в среце циметилформамила при температуре 99100 С.

1 1086

Изобретение относится к анапитичео кой химии, а именно к способам качесчвенного опрецепения пистамина-био(P -аминоэтип)-цисупьфица цигицрохпорицае 5

Известен способ опрецепения цистамина, закпючающийся в обработке анащмэируемого вещества раствором капия бихромата в серной киспоте с поспецую» щим нагреванием и нанесением на фипы ровапьную бумажку, смоченную раствором нитропруссица натрия и пирицина 513 .

Нецостатками этого способа явпяювся мапая чувствитепьность (соцержание препарата в навесках цопжно быть не менее 0,02 r), а также низкая его избиратепьность. Испопьэуемая реакция применяется цпя установпения поццинности всех органических соецинений, имеющих в своей структуре остаток циапкипаминоспиртов и цигапоицапкипаминов, этоксисоецинений, ацетапьцегица и цругих.

Наиболее бпизким к изобретению по технической сущности и цостигаемому результату является способ опрецепения цнетамина, заключающийся в обработке анапизируемой пробы концентри рованной соляной киспотой в присутст- 30 вии цинка с поспецующим цобавпением раствора супьфата меци (2 3 .

Нецостаток этого способа - мапая его чувствитепьность. (В анапизе испопьзуются навески препарата не менее

i,0 г) ° степью изобретения является повышение чувствитепьности способа.

Поставленная цепь постигается тем, что согласно способу опрецепения соцер- 40 жания цистамина с использованием химического реагента анапизируемую .пробу обрабатывают раствором аппоксангнцрата в среце циметицформамица при

99-100 С. 45

374

50

Пример . Качественное опрецепение цистамина.

0,5-1,0 мг препарата растворяют в

1-2 каппях цистиппированной воцы, прибавпяют 1-2 мп циметипформамица, а затем 1-2 мп 2%ного раствора аппоксангицрата в циметипформамице, Приготовпение 2%-ного аппоксангицрата вецут растворением 2,0 г аппоксангицрь та в 3-4 мп цистиппированной воцы и цовоцят циметипформамицом Qo 100 мп, Попученный раствор нагревают на воцяной бане 99-100 С в течение 0,751,00 мин. При этом возникает интенсивное малиновое окрашивание. В анапогичных условиях в контропьном опыте проба окрашивается в слабо-жептый цвет.

Пример 2. Спектрапьная харак теристика процукта реакции цистаминаппоксан.

К 2 мп 0,00067 N раствора цистамина в циметипформамице, попученного путем обработки навески 0,0150 г препарата 1-2 мп дистиллированной воцы с посцецующим цовецением раствора циметипформамицом в мерной копбе вместитепьностью 100 мп цо метки, прибавляют 2 мп 2 -ного раствора аппоксангицрата в циметипформамице.

Раствор нагревают на воцяной бане при 99-100 С, 0,75-1,00 мин, охпажцают цо комнатной температуры и переносят копичественно в мерную колбу вместимостью 25 мп, цовоцят цо метки циметипформамицом и спектрофотометрируют при помощи СФ-16 с применением кювет с толщиной споя в

1 см.

Ланные зависимости оптической ппотности от цлины вопны показывают, что максимум погпощения нахоцится в обпасти 512-514 нм.

Процукт реакнии охарактеризован через попуширину поглощения (b4 1/2), мопярный коэфф щиент экстинции (Е„,„„о), интеграпьную интенсивность попосы погпощения (А ), сипу осциппятора электронного перехоца (), матричный элемент перехоца (Мк ).

Названные вепичины рассчитаны согпасно известным формупам.

В табп. 1 привецены вепичины оптических характеристик эпектронных понос погпощения процукта реакции цистаминаппоксан.

Чувствитепьность реакции взаимоцействия цистамина с аппоксаном характе ризуют анапитическими показатепями, рассчитанн. ми по известным таблицам (табп. 2) °

В табп. 2 привецены показатели чувствитепьности реакции цистаминаппоксан.

Таким образом, прецпагаемый способ явпяется высокочувствитепьным (открываемый минимум 0,0241 мкгlмп), он чувствитепьнее известного в 20-40 раэ.

Прецпагаемый способ характеризуется высокой избиратепьностью, обусповпенной применением в качестве цвето3 1086374 4 реагента аппоксана, который не реаги- ки циапкипаминоспиртов и цигапоицапкипрует с веществами, соцержащими остат- аминов, этоксисоецинениями и цругими.

Табпица 1

Показатепи

Вепичиж

Анапитическая ццина вопны, нм

512

Оптическая ппотность при Л

Волновое чиспо в 1 „, cM "

Мопярный коэффициент погпощения при Л„„„„, и/ (мопь- cM) 4680

Попуширина полосы погпощения, см "

2826

Интегральная интенсивность поносы поглощения, и/(мопь.см) Табпица 2

Показатепи

Вепцчины

Мопярный коэффициент погпощения прил „, и/ мопь см

4680

Минимапьно открываемая концентрация, мкгlмл

0,0241

Составитепь С.Хованская

Рецактор Т. Парфенова Техрец И.Асталсш, Корректор О. Тигор

Заказ 2237/43 Тираж 823 Поцписное

ВНИИ ПИ Госуцарственного комитета СССР по цепам изобретений и открытий

113035, Москва, Х(-35, Раушская наб., ц. 4/5

Фипиап ППП "Патент," г. Ух<гороц, уп. Проектная, 4

Сипа осциппятора эпектронного перехоца

Матричный элемент перехоца

Уцепьное погпощение, мп/(мкг см) Коэффициент Сенцепа, мкг/мп

Коэффициент Коха и Кох-Децица, мкг/мп

0,249

19530

0,142 10

0,145

2,28 10

0,0208

0,0481

2,4060