Способ определения цианидов

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (l9) (И) y g G 01 Я 31/22

Г 3

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЯэСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

Г10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3351685/23-26 (22) 23. 10. 81 (46) 30.04.84, Бюл. В 16 (72) М.А.Дондьпп, Л.И.Богницкая и А.А.Векшин (53) 543.061(088.8) (56) 1. Лурьев Ю., Рыбников А. Хими" ческий анализ производственных сточных вод. М., "Химия", 1974, с. 114.

2. Лайтинен Г.А. Химический анализ. И., "Химия", 1966, с.. 448. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАН1ДОВ с использованием неорганического реагента — иода, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа производственных сточных вод, обезвреживаемых гипохлоритом, исходный раствор подкисляют до рН 1,0-3,5 и вводят иодистый калий, 1 10895

Изобретение относится к аналитиI ческой химии и может быть использовано для экспресс-контроля цианидов в производственньас сточных водах при их обезвреживании гипохлоритом на очистных установках промыиленных предприятий.

Известен способ количественного определения цианидов, в производственных сточных водах при их обезвреживании, заключающийся в том, что для устранения мешающих влияний и концентрирования цианид-ионов в малом обьеме жидкости предварительно отгоняют цианиды в вцде синильной кислоты, поглощают ее щелочью, при этом возможны два варианта отгонки: с добавлением реагентов, которые удерживают в перегонной колбе все нетоксичные цианиды и способствуют превращению токсичных цианидов в отгоияемую синильную кислоту; с добавлением реагентов, способствующих вьщелению синильной кислоты их всех цианидов, включая наиболее .устойчивые комплекс- 25 ные цианиды.

В первом случае определяют токсичные циаииды, а во втором — общее их содержание. Для конечного определения цианид-ионов в отгоике используют два колориметрических методапиридин-бензидииовый и пиридин-барбитуровый (.13.

Данный способ опрщ еления цианидов трудоемок и длителеи по времени (не

35 менее бО мин), требует использования специальной аппаратуры и токсичных дефицитных реактивов.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемоо 40 му результату является способ определения цианидов с иснольэованием неорганического реагента - иода, протекающий по схеме

14 2

Следовательно, известный способ не дает возможности определять цианиды анализируемого раствора.в пределах, утвержденных санитарными нормами (ПДК), и не может быть применен при определении цианидов в обезвреженных промышленных, стоках.

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа производственных сточных вод, обеэвреживаемых гипохловитом.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения цианидов с использованием неорганического реагента — иода, исходный раствор подкисляют до рН 1,0-3,5 и вводят иодистый калий.

Способ определения цианидов с ис-пользованием неорганического реагента — иода осуществляют следующим образом.

После стадии обезвреживания гипохлоритом цианосодержащих: промстоков в реакторе из него отбирают 5-6 мл воды в стеклянную пробирку для анализа, добавляют кислоту (уксусную, соляную, серную, др.) до значения рН

1-3,5 и 0,1 мл 10Х-ного раствора иодистого калия,.

Данный экспреСс-способ протекает только в кислой среде по схеме

2KI + Na0C1 + 2СН; СООН = 2СН C00K+

+ НаС1 + > + Н20

Пример . В стеклянную пробирку помещают 5 мл анализируемого раствора, добавляют 0,1 мп уксусной кислоты (pH растора 3,5) и 0,1 мл 10Хного раствора иодистого калия. Цвет анализируемого раствора не изменяется, что свидетельствует о наличии цианидов. Время проведения анализа,.

1 мин.

1 + НСН = XCN + 1 + Н 45 о где иод реагирует с цианистоводородной кислотой только в щелочной среде (карбонатно-бикарбонатной).

Количественную регистрацию цианидов осуществляют по исчезновению ок50 раски иода при его взаимодействии с цианидами (21. При этом установлено, что до концентрации CN в растворе

20 мг/л метод показывает отсутствие

СИ

Технологический процесс обезвреживания разработан так, что в обезвреженных промстоках CN отсутствуют.

При проведении анализа одного и того же образца при разных значениях рН (0-5) из полученных экспериментальных данных следует, что только в интервале рН раствора 1 - 3,5 реакция чувствительна, т.е. раствор окрашивается в желтый цвет при отсутствии CN или остается бесцветным при наличии CN". При всех прочих значениях рН анализируемого раствора реакция теряет чувствительность, т.е. окраска от наличия в нем CN не изменяется.

Чувствительность предлагаемого способа при визуальном наблюдении

3 1089514

0,01 мг/л, что повышает предельно допустимую концентрацию (ПДК) цианидионов в обезвреженных сточных водах в 10 раз, кроме того, способ прост, надежен. На анализ воды известным способом затрачивают не менее 60 мин, а предлагаемым — не более 1 мин. Это позволяет значительно увеличить пропускную способность очистных сооруже1 ний и снизить стоимость очистки вод.

Заказ 2926/42 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель 1О.Куценко

Редактор И.Ковальчук Техред С.Мигунова Корректор И.Эрдейи