Способ определения дитионат-ионов

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИТИОНАТ-ИОНОВ , включа1рщий осаждение их в виде комплекса дитионат

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.SU„„1083108

y g G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .

С:

Ф

tw Ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3322527/23-26 (22) 20.07.81 (46) 30.03.84. Бюл. М 12 (72) Э.В.Янковская и В.И.Петросян (71) Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института по очистке технологических газов, сточных вод и использо» ванию вторичных энергоресурсов предприятий черной металлургии (53) 543.42.062(088.8) (56) 1 ° "Chem.Listy",, 1965, ч. 59, И 12, с. 1479-1483 .

2. "Stud. Univ. Babes Во1уа1. chem.", 1978, v.23, У 2, с. 3-6. (54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Д4ТИО

НАТ-ИОНОВ, включающий осаждение их в -. виде комплекса дитионат (1,2-диаминоэтан) мефи (II) в присутствии высаливателя — спирта и последующую количественную регистрацию, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью новышения чувствительности и селективности анализа в присутствии ионов марганца, для осаждения используют предварительна приготовленный хлорид (1,2-диаминоэтан) меди с соотношением меди и этилендиамина 1: 1,40-1,84, а в качестве высаливателя — изопропиловый спирт.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что регистрацию осуществляют спектрофотометрическим ме-,©

Ф

I Ъ тодом по избытку реагента.

1083108

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения дитионат-иона, и может быть использовано для определения серусодержащих соединений в сточных водах дитионатного процесса обогащения марганцевых шламов.

Известен способ определения дитионат-нЬна, включающий введение в анализируемый раствор ванадата натрия с 10 концентрированной серной кислотой и последующую количественную регистрацию спектрафотометрическим методом (f 3.

Однако известный способ характери- 15 зуется недостаточно высокой чувствительностью (1,65-f0 2 г-ион/г) и невысокой селективностью, не позволяющей проводить определение в присутствии марганца и сульфит-иона. . Zg

Наиболее близким по технической сущность и -достигаемому результату к предлагаемому является способ определения дитионат-ионов, включающий осаждение их в виде комплекса дитио- 25 нат (1,2-диаминоэтан) меди (ЕЕ) с помощью растворов соли меди и этилендиамина в присутствии высаливателя этилового спирта и последующую количественную регистрацию гравиметрическим методом (2 3.

Однако этот способ также характеризуется невысокой чувствительностью (6,2-10 » г-ион/л), поэтому его нельзя применить для. определения остаточной концентрации дитионат-ионов в очищенных водах дитионатного процесса обогащения марганцевых шламов без предварительного их концентрирования.

Кроме того, способ характеризуется

40 малой селективностью по отношению к марганца (II). Так, определению

1,2 г/л дитионат-иона мешает присутствие 0,3 г/л марганца (II)

Цель изобретения — повышение чув45 ствительности и селектнвности анализа в присутствии ионов марганца.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения дитионат-ионов, включающему осаждение их в виде комплекса дитионат (1,2-ди0 аминоэтан) меди (ЕЕ) в присутствии. высаливателя — спирта и последующую количественную регистрацию, для осаждения используют предварительно приготовленный хлорид (1,2-диаминоэтан) .меди с соотношением меди и этилендиамина 1:1,40-1,84, а в качестве высаливателя — изопропиловый спирт.

Регистрацию осуществляют спектрофотометрическим методом по избытку реагенту.

В качестве аналитических реагентов могут быть использованы комплексы (С :(En)23Clg смесь (Cu(En)>3C12 и (Cu(En)qlCl 2 с соотношением концентраций меди и этилендиамина 1: 1,401: 165. В этом случае предел обнаружения $»0» составляет 2,2-10 -2,5 10-»

r-ион/л и графики зависимости оптической плотности избытка (Cu(En)„g» линейны и параллельны. При соотношении (Cup: (En j <1:1,40 снижается предел обнаружения $ 0»- (образуется смесь комплексов (СиЕп3C1 g и (Cu(En)23 CI@) .

При соотношении (Си):(Еп1=1:1 (комплекс (CuEn)C1>) осадок с $20»- не о6разуется.

2 6

В присутствии ионов марганца (ЕЕ) при покомпонентном смешивании соли меди и этилендиамина раствор окрашивается не в фиолетовый цвет комплекса (Cu (En)> ) С12, а в грязно-сиреневый с выделением гидроокиси марганца.

При проведении осаждения предварительно приготовленным реагентом хлоридом (1,2-диаминоэтан) меди определению

1 5 г/л $ 0 мешает 0,36 г/л марганца при соотношении (Си g:(Еп в реагенте, равном 1: 165 и 0,39 г/л марганца при соотношении (Cu ):(Еп.1=1: 1Q.

Для уменьшения мешающего влияния

Ип (II) необходимо уменьшить соотношение концентраций (Си 1:(En) до минимума, чтобы не было избытка этилендиамина, но образовывалось труднорастворимое соединение (Cu(En) 1 $ 0 . Установлено, что таким соотношением является соотношение (Си :(En)=f:1,401,84. Тогда мешающее влияние марганца будет минимальным и определению

1,5 .г/л $20» не мешает до 0,6 г/л марганца (ЕЕ) включительно.

В качестве высаливателя используется изопропиловый спирт, который позволяет высаливать (вытеснять)

)Cu(En)2JS 0< при концентрации $20

2,2 f0 > г-ион/л и тем самым увеличивать чувствительность определения

$ 0

В известном способе в качестве высаливателя применяется этиловый спирт и вытеснение I Cu(En) 3 $ 06 в этом случае происходит при концентрации $ 0ь 6,2.10 г-ион/л, т.е. замена одного высаливателя другим повышает чувствительность определения

$»0 в 2,8 раза..Составитель Т.Жукова

Редактор О.Сопко Техред Т.Дубинчак

Корректор Г.Решетник

Заказ 1735/39 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

3 1083

Пример 1. Сточную воду дитионатного процесса обогащения марганце-. вых шламов разбавляют в 10 раз. В колбу на 50 мл помещают 3,0 мп сточной воды, 2 мп дистиллированной воды, 5 прибавляют 5,0 мп водного реагента хлорид (1,2-диаминоэтан) меди с соотношением (Cug: (Еп 1=1: 1,84 2,0 мп изопропилового спирта, перемешивают, через 5 мин осадок отфильтровывают 10 через два фильтра "черная лента" и измеряют оптическую плотность фильтрата при 550 нм. Найдено 33,8 r/ë дитионат-иона и 0,02 г/л марганца.

Пример 2.В коническую колбут 15 на 50,0 мл помещают 5,0 мл модельно108 го раствора, содержащего 7,50 мг дитионат-иона и 2,0 мг иона марганца (II), прибавляют реагент ECu(En)QC1> (Cu3: (Еп31: 1,40, изопропиловый спирт 2,0 мп перемешивают, спустя

5 мин осадок отфильтровывают через два фильтра "черная лента" и измеряют оптическую плотность фильтрата при 550 нм. Найдено 7,52 г/л дитионатиона.

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения до 2,2 10- г-ион/л и увеличить селективность, это позволяет проводить определение дитионат-иона в присутствии марганца (II) до 0,6 г/л.