Способ амперометрического определения фосфора

 

СПОСОБ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ШРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА, включаюпдай его перевод в молибденфосфорную кислоту и амперометрическое титрование последней по току анодного окисления осаждагацего ее органического реагенТа , отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического реагента используют метиленовую синмЮ и титрование ведут при рН, равном 0,7-1,0.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 3c53) С 01 К 31 22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР (21) 3479807/23-26. (22) 02.08.82 (46) 30. 04.84. Бюл. И 16 (72) Ф.В.Мирзоян, В.И.Тараян, А.Э.Дшрбашян и Г.С.Ачарян (71) Институт общей и неорганической химии АН АрмССР (53) 543 ° 062(088.8) (56) 1. Соломатин В.Т. и др. Экстракционно-фотометрическое определение фосфора при помощи ферроцена в водноорганических средах. — Журнал аналитической химии, 1974, т. 29, вью. 3, с. 525-528.

2. Луговой С.В. Рязанов И.П

Применение диантипирилметана для амперометрического определения кремния и фосфора. — "Дав. лаб.", 1967, т. 33, вып. 6, с. 688-692. (54) (57) СПОСОБ АИПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА. включающий его перевод в молибденфосфорную кислоту и амперометрическое титрование последней но току анодного окисления

oràìäàþùåão ее органического реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического реагента используют метиленовую синюю и титрование ведут при рН, равном 0,7-1,0.

1089515

Пример 3. 1 мл раствора, со-, держащий 0 ° 00077 мкг/мп фосфора по,мещают в стакан для амперометрического титрования, добавляют 2 мл 0,024 И раствора Na Mo0 и 1,6 мл 2N раствора

HN0 (рН раствора 1 О), доводят объем

3„ -5 водой до 20 мл и титруют 3,15 10 М (0,001 ) водным раствором метиленовой синей на амперометрической установке с применением вращающегося платинового проволочного микроэлектрода при потенциале + 1,5 В.

Таким образом, в предлагаемом способе повышается чувствительность амперометрического определения фосфора

Способ относится к аналитической химии, а именно методам амперметрического определения фосфора (У) в различных объектах, в частности воде, водных вытяжках, биологических материалах и др.

Известен способ экстракциоино-амперометрнческого определения фосфора по молибдену при помощи ферроцена в водно-органических средах, согласно которому чувствительность определения достигает порядка 1 мкг фосфора в

20 мп титруемого объема при титровании 0,001 М раствором ферроцена 1 ).

Однако указанный способ требует отделения образующегося молибдата аммония, который в противном случае зкстрагируется вместе с 12-молибдофосфатои. Кроме того, погрешность данного метода составляет 5-8Х ° 20

Наиболее близким но технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ амперометрического титрования молибденфосфорной гетерополнкислоты (ИФК) диантипирилметаном Г23.

Недостаткащю способа-прототипа являются невысокая чувтсивтельность, невозможность определения фосфора в присутствии ьыиьяка, пассивирование ЗО платинового электрода продуктами окисления диантипирилметана, подавление диссоциации МФК из-за высокой кислотности реакционной среды.

Цель изобрет я — новышение чувствительности и избирательности,определения фосфора (У).

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу амперометрического определения фосфора, включающему перевод его .в МФК и амперометрическое титрование последней по току анодного окисления осаждающего ее органического реагента, в качестве последнего используют метиленовую синюю и титроваиие ведут при рН 0,71,0 °

Иетиленовая синяя — основной краситель тиазинового ряда, который . дает электродную реакцию окисления на платиновом электроде и образует с . ИФК труднорастворимое соединение.

При рН 0,7-1,0 по азотной кислоте получается МФК и обеспечивается количественное взаимодействие последне55 го с кЕтиленовой синей. Кроме того, в этих условиях не происходит пассирования поверхности платинового микроелектрода. Чувствительность метода достигает С„„„„= 7,7 нг фосфора/мл, 1,5 мкг фосфора/мл, т.е. увелйчивается в 2,5 раза по сравнению со способом-прототипом. Способ позволяет проводить определение фосфора (У) в присутствии трехкратного количества мышьяка (У) . Амперометрн-. ческому определению 0,077 мкг фосфора/мл не мешают (приводится кратность ионов в молях) кремний (IY) 1000; никель (III) 30000; мышьяк (У) 3 барий (11) 100000; железо (II) 100; цинк (TI) 80000; алюминий (I I T) 2000; медь (Т1) 60000; селен (IY) 10; кобальт (11) 24000; индий (XII) 100; таллнй (111) 100; германий (JY) 40; кадмнй (IX) 50000.

Пример 1. 1 мл раствора

РО, содержащий 0,077 мкг/мл фосфора, помещают в стакан для амперометрического титрования, добавляют 2 мл

0,024 М раствора Яа МоО и 3 мл раствора 2N HN0> (pH раствора 0,70), доводят объем водой до 20 мл и титруют 3,15-10 М (0,01 ) водным раствором метиленовой синей на амперометрической установке с применением вращающегося платинового проволочного микроэлектрода при потенциале

+ 1,5В.

У

Пример 2. 1 мл раствора РО,, содержащий 0,0077 мкг/мп фосфора помещают в стакан для амперометрического тнтрования, добавляют 2 мл 0,024 м раствора Na

BN0> (рН раствора 0,80), доводят объем водой до 20 мп и тнтруют 6,3 .10 5М (0,002 ) водным раствором метиленовой синей на амперометрической установке с применением .вращающегося платиново го проволочного микроэлектрода при потенциале + 1,5 В.

3 089515 4 в 2,5 раза по сравнению с прототипом, электрода; используется более доступа такке избирательность.по отношению ный и дешевый реагент для амперометк мышьяку; упрощается процесс за рического титрования, кроме того, счет исключения операЦии очистки способ прост в исполнении.

Составитель Г.Цой

Редактор И.Ковальчук Техред .Дубвнчак Корректор И.Эрдейи.

Заказ 2926/42 Тираа 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ушгород, ул. Проектная, 4