Способ получения динитрила терефталевой кислоты

 

Класс 12о, 14 № 116220

СССР

»

1

1Й; «:"(i в4; (1.» ), ",,: ог -, у! . ,;Д <,...

ОПИСАНИЕ ИЗОБР1ЕТЕЦИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. В. Суворов, С. Р. Рафиков, М. И. Хмура и А. С. Костромин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНИТРИЛА ТЕРЕФТАЛЕВОЙ

КИСЛ ОТЬ(Заявлено 17 января 1955 г. за ЛЪ 1781, 576612 в Министерство химической ивом вилл ен ности

При получении динитрила терефталевой кислоты путем каталитического взаимодействия п-ксилола или п-цимола с аммиаком и кислородом известно применение в качестве катализатора смеси 11,4 частей пятиокси ванадия 3,9 частей трехокиси молибдена и 0,034 части пятиокиси фосфора. Применение такого катализатора не может быть рекомендовано для промышленного использования, так как при проверке выходы динитрила были получены не выше 14 /ю на взятый п-ксилол, а катализатор быстро разрушался и терял активность.

Предлагаемый способ основан на использовании промышленных плавленных оловянно-ванадиевых или окисно-ванадиевых катализаторов, применяемых в производстве фталевого ангидрида Реакция в присутствии этих катализаторов проходит с выходом до 71,3ю/ю при сохранении высокой активности катализатора в течение более 1000 час. работы.

П р им е р 1. Через реакционную трубку, заполненную 360 г катализатора (сплавленные окислы ванадия), пропускают 83 г п-цимола в течение 8 час. со скоростью 0,1 л/л катализатора в час. Одновременно подают 15ю/ю-ный водяной раствор аммиака (0,6 л/л катализатора в час) и воздух (800 л/час) при 433 .

Получено 52,3 г дипитрила терефталевой кислоты с температурой плавления 220 . Выход по п-цимолу 66,0 /ю.

Пример 2. Через реакционную трубку, заполненную 360 г катализатора (сплавленные окислы ванадия), пропускают 126 г п-ксилола (0,1 л/,г катализатора в час), пары аммиака (100 л/л катализатора в час) и воздух (650 л/час) в течение 12 час. при 394 .

Получено 134,8 г продукта с температурой плавления 220=. Выход по п-ксилолу 68,5 /ю.

П р и м с р 3. Через реакционную трубку, заполненную 460 г катализатора (сплав 25/ю олова и 75/ю пятиокиси ванадия) пропускают № 116220

121,8 г п-ксилола (0,1 л/л в час), водный 25%-ный аммиак (0,25 л/л в час) и воздух (650 л)час) при 412 в течение 10,5 час.

Получено 104,5 г динитрила терефталевой кислоты с температурой плавления 219 . Выход по п-ксилолу 71,3%.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. М. Струве

Подл. к печ. 17.IX-58 г.

Тираж 850 Цена 25 кон.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Заказ 3373

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14

Способ получения динитрила терефталевой кислоты путем взаимодействия п-ксилола или п-цимола с кислородом и аммиаком в присутствии катализатора, отличаю щи и ся тем, что с целью увеличения выхода, реакцию проводят в присутствии плавленного оловянно-ванадиевого или окисно-ванадиевого катализатора.