Способ одновременного получения терефталевой и изофталевой кислот

 

,Ф 11-;О >

Класс 12о, 14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б Д. Кружалов, Х. Е. Хчеян, А. В. Арбатский и П. Г. Сергеев

СПОСОБ ОДHOBPEMEHHOIO ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ И

ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТ

Заявлено 5 мая 1958 г. за № 598927/23 в Комитет по делам изобретений и открытий прп Совете Л!инистров СССР

Известен способ пслучения диацетилбензолов окислением техническои,"меси дизтиленбепзолов кислородом воздуха в присутствии олеата кобальта в качестве катализатора и гидроперекиси изопропилбснзола— инициатора.

Известен также способ разделения терефталевой и изофталевой кислот через их кальциевые соли.

Предлагается способ совместного получения терефталевой и изофталевой кислот путем окисления диацетилбепзолов и диацетилбензойных кислот гипохлоритом кальция. В качестве побочного продукта в процессе окисления выделяется хлороформ.

Преимущества предложенного спосооа ",îñòîÿò в простоте технологического и аппаратурного о формления процесса, доступности исходного сырья, получении конечных продуктов высокой чистоты и низкой себестоимости и одновременном получении в прсцессе окисления в качестве пооочного продукта хлороформа.

Спосоо осуществляется следующим образом.

Полученные из,"меси диэтилоензолов известпь|м способом диацетилбензолы или смесь изомерных диацетилбензо70B и ацетилбензойной кислоты обрабатывают гипохлоритом кальция (концентрация 10,1 " ) при перемешивании и при температуре выше 65.

В результате реакций получают соли изофталевой и терефталевой кислот:

СНз СО . С„-Н< СОСНз+ЗСа (OCI) СзН4(СОО) Са+2СНС13+

+2Ca (0H) з+НзО

2СНзСОСзН4СООН+ЗСа (ОСI) а - 2СвН4(СОО) Са+СНС13+

+ Са (ОН) 2+Н20

Образующийся побочно хлороформ при температуре реакции непрерывно отгоняют.

М 117031

Предмет изобретения

Способ одновременного получения терефталевой и изофталевой кислот, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса, смесь диацетилбензолов или смесь изомерных диацетилбензолов и ацетилбензойной кислоты окисляют гипохлоритом кальция с последующим разделением конечных продуктов известным образом.

КоМитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Е, Г. Гончар Гр. 59

Подп, к печ. 24.1 59 г.

Тира к 1000 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 4871

Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Кальциевую соль изофталевой кисло гы, как растворимую, переводят в водный раствор, а нерастворимую соль терефталевой кислоты, выпавшую в осадок, выделяют фильтрованием. Затем фильтрат и осадок ра3дельно обрабатывают соляной кислотой и выделившие, я фталевые кислоты отфильтровывают и промывают водой. Выход изофталевой и терефталевой кислот высокой частоты составляет 80 — 90,(), а хлороформа

65 — 80% теоретического.

Пример. Кубовый остаток в количестве 30 г подают на реакцию в реактор в расплавленном виде по каплям. Одновременно в реактор подают раствор 30 г гипохлорита кальция (концентрация 10,1%) . Окисление проводят при 72 — 75" в течение 40 — 60 мин. Реакционную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок дважды промывают путем репульпации в колбе, наполненной 500 мл дистиллированной воды, и отфильтровывают. Промывные воды присоединяют к маточнику от первой фильтрации и подкисляют соляной кислотой. Выпавшие кристаллы изофталевой кислоты отфильтровывают, промывают водой и сушат при

105 — 110; получают белоснежный порошок в количестве 17,5 г; кислотное число 663 мг/г, т. пл. 345 — 347 .

Осадок после промывки кальциевых солей изофталевой кислоты засыпают в стакан с разбавленной соляной кислотой. В результате обменной реакции образуется терефталевая кислота, которую выделяют фильтрацией. Промытый и высушенный осадок весом 8,7 г имеет следующую характеристику: внешний вид — белый порошок, кислотное число—

660 мг/г.

Содержание терефталевой кислоты 91% (по растворимости в мешалке) . После промывки теплым метанолом, взятом в количестве

100 мл, концентрация терефталевой кислоты поднялась до 99,5 — 100%.

Выход кислот — 80,5%, выход хлсроформа 67% теоретического.