Способ получения фенилуксусной кислоты

 

Класс 12о, 14

СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л. Д. Бергельсон, Н. И. Суворов и И. 3. Агушевич

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ наявлено 17 ноября )951 г. аа ¹ 458/445609 и М))ннстсрств)»,вмвгкской поомь шлеп ности

Опубликовано в «Б)оллетене изобретен»ii» ¹ 5 аа 1953 и.

Извсстс (способ получения фенилуксусной кислоты из хлористого бепзила, который при взаимодеиствии с цианистым калием образует бепзилциапид; омылением последнего полу гают фенилуксусную кислоту.

11едостатком этого способа является при мснегп е высокотоксич ного цианистого калия.

Предлагаемый способ нс требуег п1)имспспи» цианистого кали)1, являстс» более простым и.raer во»мохни<)ст) использовать в качестве исхо, i,ного вешсс.(ва хлорацетофепо;I.

Особенность предлагаемого сг(осооа совrl)ifT в том, что растворен1(ЫЙ 13 инсрт)(ом О;)ганическом j)acTHGрителс х.)ора цетгофенон обрабатыb ) Io1 1(ор())пк()образ)(ым е, Iки>(кали.

П р и м e;) ы: 1. 6,4 г хлорацето(f)cf1;);fB растворяют в 60 мл сухого эфира. При интенсивном персмешивании в )к)лучепный раствор вносят небольшими порциями 3,8 г порошке:)бразного едкого ка,чи. Полученную реакцио шую смесь кипятят при перемсшивании в теченис одного часа,,после чего охлаждают и пр;1бавляют к ileif I(coo;li mими порциями холодную воду. Эфир.(ый слой промывают разбавленным раствором щелочи, а щело пг Io вытяжку присоединяют затем к водному ело(о.

Последний нагревают с собравшейся на дне колбы смолой, после чего горячий раствор дскантируют со смо, lистого Остатка, кото)ры)1 1(38,loin»f0" дополнительно горя (ей водой. Об.ьсд шенпые водные вытяжки подкисляют по конго концентрированной соля;(ой кислотой, вьи(авшую феш(лу к ." с н Io кислоту В ы с а л и В а ют . I многократ (о извлекают эфир.в).

Эфи;)1(ую вь(т((ж;.т сушат )(ад ое:водньi)r сульфатом натрия, эфир f)Tго(пню, а остаток перегоняют в в»кууме. Получают 4,75 г (84")с) от теоретического 1)ых(),1(а) тех.п(чсской фе)(Hëóê):), 1.1(oil ки лоты; гемпcpатурои плавления 67 70 . После переf4j)1(OT»ë,øaàöèi(ii» воды кислота имеет температуру плавления 75

76 и и е;1 а с т 1 с I I j) cc c i i l f с 0 б, ) (1 3 н 0 м фенилуксус)юй кислоты.

2. 1эаствор 6,4 г х:Iîpairетоф:-по ia в 60 мл абсо..потного бензола оорабатывают 3,8 г порошкообразного — 2— № 95525

Отн. редактор И. Д. Тихомиров

Стандартгиз. Подп. к печ. 12/Xlf-56 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 400. Цена 25 коп.

Заказ 1157

Тип. Минлеспрома СССР, пл. Борьбы, 31/ЗЗ. едкого кали, как и в примере 1. Продолжительность,кипячения в этом случае составляет 30 мин. Выпавший осадок отсасывают и промывают

MHîãîêðàòío бензолом. Бензольный раствор затем исчерпывающе извлекают насыщенным раствором двууглскислой соды, Содовую вытяжку нагревают с отфильтрованным осадком, фильтруют, под кисляют и извлекают бензолом. В результате сушки, отгонки растворителя и перегонки в вакууме получают 3,32 r (57% теоретического выхода) технической фенилуксусной кислоты.

Предмет изобретения

Способ получения фвнилуксусной кислоты, отличающийся тем, что растворенный в эфире или бензоле хлорацетофенон обрабатывают порошкообразным ечким кали.