Способ определения содержания кислорода в металлах и сплавах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ., SMWUrvx, заключающийся в дегазации графитового тигля и плавлении образца исследуемого сплава с последующим анализом выделивмегося при этом газа, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, перед дегазацией на дно тигля помещают навеску молибдена, масса которой составляет 15-20% от массы образца, дегазацмо тигля проводят при 28002900 С , а нагрев тигля с образцом осуществляют в три стадии, причем в течение первых 10 с доводят температуру расплава до 1800-1900с, затем в течение 20 с выдерживают расплав при этой температуре, а в течение последующих 10 с - при темпера (Л туре 2400-2500°С.

COOS СОВЕТСКИХ

СФИЬЪЮ

РЕСЙУБ ЛИК

a9I alj

ГОСХДАРСТВЕННЫЯ КОМИТЕТ СССР

fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3485314/18-25 (22) 18. 08. 82 (46) 15.07.84. Бюл. 1t 26 (72) А.С. Беневольский и В.В. Павлюков (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт автоматизации черной металлургии (53) 543.27(088.8) (5á) 1. Проспект фирмы BALZERS.

Automatic Analyser Exhalograph ЕАО

220.

2. Вассерман А.М, и др. Определение газов в металлах. И., "Наука", 1976, с. 344 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ COQEPNAНИЯ КИСЛОРОДА В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ. заключающийся в дегазации графитового тигля и плавлении образца исследуемого сплава с последующим анализом выделиваегося при этом газа, о т л ич ающий с я тем, что, с целью повышения точности анализа, перед дегазацией на дно тигля помещают навеску молибдена, масса которой составляет 15-20Х от массы образца, дегазацию тигля проводят при 28002900 С, а нагрев тигля с образцом осуществляют в три стадии, причем в течение первых 10 с доводят температуру расплава до 1800-1900 С, за0 тем в течение 20 с вццерживают расплав при этой температуре, а в тече- 19 ние последующих 10 с — при температуре 2400-2500 С.

1103133

1О

Изобретение относится к физикохимическому анализу материалов и может быть использовано во всех отраслях промышленности, связанных с получением и применением сталей и сплавов.

Известен способ определения содержания кислорода в металлах и сплавах, согласно которому образец исследуемого сплава расплавляют в дегазированном графитовом тигле при

1800 С (1)

В результате восстановительного плавления образца оксидные включения, содержащиеся в металле, взаимодей- 15 ствуют с углеродом тигля, растворяющемся в расплаве. Образующая окись углерода откачивается в определенный объем, а затем в потоке гелия подается в аналитическую часть при- 20 бора, содержащую инфракрасный детектор.

Недостатком этого способа является плохая воспроизводимость результатов анализа. 25

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения содержания кислорода в металлах и сплавах, заключающийся в дегазации графитового тигля и плавлении образца анализи30 руемого сплава (2) .

Окись углерода, вьделяющаяся из расплава в результате восстановительного плавления, уносится потоком газа-носителя в аналитическую часть З5 прибора, содержащую детектор по теплопроводности.

Недостаток известного способа определения кислорода — невысокая точность анализа.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения содержания кислорода в металлах и спла- 45 вах, заключающемуся в дегазации графитового тигля и плавления образца исследуемого сплава с последующим анализом выделившегося при этом газа, перед дегаэацией на дно тигля номе- 50 щают навеску молибдена, масса которой составляет 15-20 от массы образца, дегезацию тигля проводят при

2800-2900 С, а нагрев тигля с образцом осуществляют в три стадии, при- 55

:чем в течение первых 10 с доводят о температуру расплава до 1800-1900 С, затем в течение 20 с вьдерживают расплав при этой температуре, а в течение последующих 10 с — при температуре 2400-2500 С.

В процессе исследования опробован ряд металлов Hf, Мо, Nb, Re, Ni, Pt, Ti, V, W, Zr, Cr и металлоидов В, Si, Са, Для данной цели оказывается наиболее подходящим только Mo. W как по температуре. образования МС, равной 271 С, так и по физическим свойствам подложки также подходит для этой цели. Однако применение подложки из WC дает на 3-5 отн.7. хуже сходимость результатов анализов.

Масса навески Мо определена экспериментальным путем для тигля, диаметр внутренней полости которого о составляет 10 мм, а угол конуса 120

При массе навески Мо порядка 5-8Х от массы навески анализируемого металла, которая составляет при анализах 0,7-1,0 г, эффект действия подложки пропадает из-за незначительной площадки подложки. При увеличении массы навески Мо до 303 сказывается влияние Мо на остав расплава анализируемого металла, что также приводит к падению сходимости результатов параллельных анализов и полноте извлечения кислорода из жидкого металла.

Выбор температуры дегазации обусловлен необходимостью получения подложки из карбида молибдена и низкого значения контрольного опыта.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

В тигель, дно которого выполнено в виде конуса, острием направленного вниз, помещают навеску молибдена

100-150 r в виде цилиндра диаметром

2,5 мм и высотой 2-3 мм. Тигель дегазируют при 2800 С, !

После его охлаждения дно оказывается покрыто тонким слоем карбида молибдена. Затем в тигель помещают образец анализируемого сплава и тигель повторно нагревают в течение

40 с. Причем за первые 10 с осуществляют форсированный нагрев и плавление образца, а затем нагрев расплава до температуры 1800 С. Это. достигаето ся поддержанием мощности, потребляемой тиглем, на уровне 3,8 кВт. При этом за счет плохой смачиваемости карбида молибдена расплавом.стали к концу 10 с расплав имеет практически форму шарика, обладающего незначиСоставитель С. Беловодченко

Редакрто В. Ковтун Техред М.Тенер

Корректор А.Дзятко

Заказ 4970/32 Тираж 823

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 тельной вязкостью, так как наличие слоя из карбида молибдена резко затормаживает поток углерода, подходя- щий к расплаву. Далее в течение последующих 20 с мощность, потребляемую тиглем, стабилизируют на уровне, соответствующем температуре расплава 1800 С. При этом происходит интено. сивное выделение кислорода из расплава за счет низкой вязкости расплава 1О и довольно высокого значения коэффициента массопереноса кислорода в расплаве.

Вышеописанные условия выделения кислорода из расплава остаются практически одинаковыми от анализа к анализу, так как, во-первых, местоположение подложки из карбида молибдена и образца анализируемого сплава задается наличием конусообразного дна 2О тигля, во-вторых, отсутствие непосредственного соприкосновения расплава со стенками тигля и плохая смачиваемость карбида молибдена расплавом обеспечивают постоянство его 25 нахождения в конусе дна, в-третьих, расплав имеет толщину порядка 1,5 мм и при высоте внутренней полости тигля 10 мм можно считать, что он весь находится при одинаковой температуре, постоянство которой от анализа к анализу задается стабилизацией мощности, потребляемой тиглем, а не то3133 4 ка, протекающего через него (температура расплава пропорциональна мощности, потребляемой тиглем). К концу

20 с происходит значительное науглероживание расплава (6XC)..Это приводит к резкому возрастанию его вязкости и практическому прекращению дегазации. Для доизвлечения кислорода из расрасплава его в течение последних 10 с перегревают относительно температуры плавления путем стабилизации мощности, потребляемой тиглем на уровне 4,5;кВт, соответствующей температуре 2500 С.

В течение этих 1О с происходит доиэ влечение кислорода иэ расплава эа счет падения его вязкости, так как скорость науглероживания отстает от скорости подъема температуры и восстановления высоКотемпературных окислов типа СаО, Однако расплав нрактически остается на дне тигля, так как значительная вязкость несмотря на перегрев и остаточное влияние карбида молибден:. не дает ему практически подняться по стенкам тигля.

Предлагаемый способ дает воэможность создать одинаковые условия при проведении параллельных анализов, что позволяет повысить точность измерений в 1,5 раза, по сравнению с базовым образцом (анализатор фирмы

"LEC0" R0-17).