Способ качественного определения гидрохлорида метилового эфира @ -фенил- @ -(пиперидил-2) уксусной кислоты

 

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЩРОХЛОРИДА МЕТИЛОВОГО ЗЙШРЛ OL-ФЕНИЛ- вЬ-(ПШ1ЕРИДИЛ-2) УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ путем растворения npo6iji анализируемого вещества в хлороформе, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и его ускорения, из полученного хлороформного раствора удаляют хлороформ и остаток обрабатывают 1,52%-ным водным раствором празеодима сернокислого при объемном соотношении хлороформного раствора анализируемой пробы и водного раствора празеодима сернокислого 2-1:1 с последующим микрокрист аллос копйчееким исследованием полученных кристаллов.

СОО3 СОВЕТСКИХ

С И ЛИР

РЕСПУБЛИК

ИВ 69

SU, А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСИСМЪ СЯИЦПТЛЬСТВМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3598695/23-04" (22) 30.05.83 (46) 23.08.84. Бюп. У 31 (72) С.Е.Колбнна (71).Иркутский государственньФ меди- . цинский .институт (53) 543.42.063 (088.8) (56) 1. НТД У 42-206-80.

2, Авторское свйдетельство СССР.

В 934365,.кл . G 01 N 31:/08, 1980 (прототип). (54)(57) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕ ДЕЛЕНЖ ГИДРОХПОРИДА ИЕТИЛОВОГО .3ФИРА.ф-ФЕНИН- at-.(ПИПЕРИДИЛ-2) УКСУСНОИ КИСЛОТЫ путем растворения пробы анализируемого вещества в хлороформе, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и его ускорения, из полученного хлороформного раствора. удаляют хлороформ и остаток обрабатывают 1,527-ным.водным раствором празеодима сернокислого при объемном соотноше. нии хлороформного раствора анализируемой пробы и водного раствора празеодима сернокислого 2-1:1 с последующим микрокристаллоскопическим исследованием полученных кристаллов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ качественного определения гидрохлорида метилового эфира о(-фенил-I—

-(пиперидил-2)уксусной кислоты путем растворения пробы анализируемого вещества в хлороформе, хроматографического разделения полученного раствора на тонком слое сорбента в системе растворителей: хлороформ — уксусная кислота — этиловый спирт. сзятых в соотношении

3:1:3 с последующим проявлением полученной хроматограммы о-толидином (Rf = 0.5) (2 ).

30

1 1109

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к токсико-химическому анализу, и может быть использовано в бюро судебно-медицинской экспертизы для идентификации метилового эфира о(-..фенил- о(-(пиперидил-2) уксусной кислоты гидрохлорида (метилфенидата) .

Известен способ качественного определения гидрохлорида метилового 1р эфира о -фенил-с(, -(пиперидил-2)уксусной кислоты путем тонкослойного хроматографического разделения водного раствора анализируемой пробы в смеси н-бутана, ледяной уксусной f5 кислоты и воды, взятых в соотношения 3:1:1 с последующим проявлением хроматогр ммы.реактивом Драгендорфа (Rf метилфенидата-0,4) (1 ).

Недостатками этого способа явля- 211 ются длительность и невысокая чувствительность (открываемый минимум—

20 мкг в 0,01 мл).

639 2 нокислого 2-1: 1 с последующим микрокристаллоскопическим исследованием полученных кристаллов.

Растворение пробы веществ в хлороформе позволяет перевести содержащийся в ней метилфенидат в летучую жидкую фазу.

Добавление 1-2Х-ного водного раствора празеодима сернокислого позволяет получить устойчивое соединение с характерной формой кристаллов.

1-2Х.-ный раствор празеодима сернокислого образует с метилфенидатом сростки из тонких бесцветных игольчатых кристаллов с точечным центром кристаллизации, использование 1,52%-ного раствора празеодима сернокислого обеспечивает четкую форму кристаллов. Использование 1,5-2Х-ного раствора празеодима сернокислого является оптимальным для образования кристаллов, так как при меньшей концентрации водного празеодима сернокислого, например 17-ного, кристаллизация не идет. Большая .концентрация, например ЗЖ-ная приводит к загрязнению поля зрения микроскопа кристаллами самого химического реагента празеодима сернокислого, которые в отличие от метилфенидата имеют форму мелких, удлиненных прямоугольников и сростков из них. Оптимальный вариант достигается при соотношении реаген тов 2:1 или 1:1.

Увеличение объемной части химического реагента в указанном вьппе соотношении мешает качественному определению метилфенидата вследствие

его параллельной кристаллизации.

Недостатками известного способа являются его сложность и длительность (6-8 ч) .

Цель изобретения — упрощение способа и его ускорение.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу качествено ного определения гидрохлорида метилового эфира К-фенил- eL -(пиперидил-2) уксусной кислоты путем растворения пробы анализируемого вещества в хлороформе, из полученного хлороформного раствора удаляют хлороформ и остаток обрабатывают 1,5-27-ным водным раствором празеодима сернокисло- 5 го при объемном соотношении хлороформного раствора анализируемой про и водного раствора празеодима серВ результате осуществления способа получаются кристаллы характерной формы — бесцветные кристаллы, игольчатые с точечным центром кристаллизации, форма которых наблюдается под микроскопом.

Проведение микрокристаллоскопичес кой реакции на метилфенидат обеспечивает возможность его идентификации

Чувствительность способа характеризуется открыванием минимума

0,4 мкг в 0,01 мл.

Пример 1. Навеску 0,1 г порошка метилфенидата растворяют в мерной колбе на 100 мл, объем доводят хлороформом до метки. 1 мл полу1109639

Составитель С.Хованская

Техред Л.Мартяшова Корректор М.Максимишинец

Редактор Г.Волкова

Заказ 6022/29 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ченного исходного раствора переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят хлороформом объем до метки. Одну каплю полученного раствора метилфенидата наносят на предметное стек- 5 ло. На сухой остаток после удаления хлороформа при комнатной температу. ре прибавляют 1 каплю сернокислого, празеодима двухпроцентного. Результат проведенной реакции качественного определения метилфенидата наблюдают 2 ч по характерной форме кристаллов — тонкие бесцветные игольчатые кристаллы с точечным центром кристаллизации.

Пример 2. На предметное стекло наслаивают 1 каплю исследуемого хлороформного раствора. На сухой остаток после удаления хлороформа при комнатной температуре прибавляют одну каплю 1,5Х-ного сернокислого раствора празеодима и наблюдают форму кристаллов под микроскопом.

Время кристаллизации 2 ч.

Пример 3. На предметное

25 стекло наслаивают 2 капли исследуемого хлороформного раствора метилфенидата изолированного из мочи.

На сухой остаток после удаления хлороформа при комнатной температуре прибавляют одну каплю 27-ного празеодима сернокислого и наблюдают форму кристаллов под микроскопом.

Время кристаллизации 2 ч.

Пример 4. На предметное 35 стекло помещают 2 капли исследуемоro раствора1 содержащего метилфенидат изолированного иэ мочи и после удаления хлороформа прибавляют

1 каплю 1,5Х-ного водного раствора празеодима сернокислого и наблюдают форму кристаллов под микроскопом.

Время кристаллизации 2 ч., Во всех случаях качественного определения метилового эфира о -фенил- 0(.-(ïèïåðèäèë-2) уксусной кислоты гидрохлорида по предлагаемому способу образуются кристаллы характерной формы. — тонкие бесцветные игольчатые кристаллы с точечным центром кристаллизации. Чувствительность способа 0,4 мкг в 0,01 мл.

Предлагаемый способ качественного определения метилфеиидата значительно проще известного, менее трудоемок, так как отсутствуют такие операции, как приготовление хроматографических пластин, активирование пластин, насыщение хроматографической камеры парами системы растворителей, развитля хроматограммы, высушивание хроматограммы при комнат— ной температуре, насыщение камеры газообразным хлором.

Кроме тбго, предлагаемый способ позволяет в среднем в 4 раза сократить время проведения анализа. Так, по известному способу на определение метилфенидата затрачивается

8-10 ч, а по предо.агаемому способу 2-3 ч.