Способ определения эксплуатационных свойств резины на основе нитрильного каучука в реактивном топливе

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭКСПЛУАТАЦИОННЫХ СВОЙСТВ РЕЗИНЫ НА ОСНОВЕ НИтайЛЬНОГО КАУЧУКА в РЕАКТИВ . HCftI ТОПЛИВЕ, заключающийся в последовательной выдержке образцов резины при 130150 С сначала в топливе-экстрагенте в течение 3-5 ч, затем в исш туемом топливе с последующим определением прочности образцов, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повьппения его чувствительности, обработку образцов в топливе проводят при циркуляции его и барботирования воздухом с расходом 20-30 мл/мин, в качестве топлива-зкстрагеита используют испытуемое топливо, содержащее 0,003 мас.% юнола и обработку в нем образцов резшш проводят в два этапа по 3 ч каждый со сменой топлива в каждом зтапе, a затем образцы выдерживают в испьиуемом топливе и (шределяют время, при котором теряется прочность при разрьте и относительное удлинжие образцов на 50% (Л от исхолнЬ1Х.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

С И

РЕСПУБЛИН

, 6 01 Ы 33/44

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н kRTOPCNOMV СИИДЙТЕЛЬСТВ1( (21) 3525129/23-05 (22) 17 12.82, (46) 30.08.84. Бюл. и 32 (72) В. А. Гладких, В. А. Астафьев, Л. Н. Козинова, В. С. Андреева и Е. С. Баринова (53) 678.539.412 (088.8) (56) l. Авторское свидетельство СССР

N 506807, кл. G 01 и 33/44, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР

У 561137, кл. 6 01 N 33/44, 1975 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭКСПЛУ—

АТАЦИОННЫХ СВОЙСТВ РЕЗИНЫ НА ОСНОBE НИТРИЛЬНОГО КАУЧУКА В РЕАКТИВ—, НОМ ТОПЛИВЕ, заключающийся в последовательной выдержке образцов резины при 130—,Я0.„1111108 А

150 С сначала в топливе — экстрагенте в течение 3 — 5 ч, затем в испытуемом топливе с последующим определением прочности образцов, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности, обработку образцов в топливе проводят при циркуляции его и барботировжии воздухом с расходом

20 — 30 мл/мин, в качестве топлива-экстрагента используют испытуемсю топливо, содержащее 0,003 мас.% ионола и обработку в нем образцов резины проводят в два этапа по

3 ч каждый со сменой топлива в каждом этапе, а затем образцы выдерживают в испытуемом топливе н определяют время, при котором теряется прочность при разрыве и относительное удлинение образцов на 50% от исхопнйх.

1 1111108

Изобретение относится к способам Исследования свойств резин, контактирующих с топливом, в частности к способам определения эксплуатационных свойств резины на основе нитрильного каучука в реактивном топливе и может быть применено в авиационной и резиновой промышленности.

Известен способ определения физико-механических свойств резин, работающих в жидком топливе, заключающийся в обработке резин при 100 †150 потоком топлива, содержащим i в равновесной концентрации и периодически сменяемым через 3-6 ч (1).

Недостаток этого способа — большая продолжительность испытания. 15

Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу является способ определения старения резины в реактивном топливе, заключающийся в последовательной

Р выдержке образцов резины при 130 — 150 С сначала в углеводородном топливе-экстраген те(цетане) в течение 3-5 ч затем в испытуемом топливе с последующим определением прочности образцов.

Однако указанный технологический способ сложен, так как требует дополнительной аппаратуры для удаления кислорода воздуха во время экстрагирования. Кроме того, этот способ позволяет проводить сравнительную оценку старения резины только в топливах различных марок (Т вЂ” 1 и .РТ) и не позволяет сравнить старение резины в топливах одной марки, т. е. его чувствительность недостаточная.

Цель изобретения — упрощение способа и повышение его чувствительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения эксплуатационных свойств резины на основе нитрильного каучука в реактивном топливе, заключающему40 ся в последовательиои выдержке образцов резины при 130 — 150 С сначала в топливе-экстрагенте в течение 3 — 5 ч, затем в испытуемом топливе с последующим определением прочности образцов, обработку образцов в топливе проводят при циркуляции его и барботировании воздухом с расходом 20—

30 мл/мин, в. качестве топлива-экстрагента используют испытуемое топливо, содержащее

0,003 мас.% ионола и обработку в нем образцов резины проводят в два этапа по 3 ч каждый со сменой топлива в каждом этапе, а затем образцы выдерживают в испытуемом топливе и определяют время, при котором теряется прочность при разрыве и относительное удлинение образцов на 50% от исходных. 55 резины в реактивном топливе, продольный разрез, Прибор представляет собой стеклянный корпус 1, внутри которого размещена стеклянная трубка 2 с помещенным в нее электронагревателем 3.

Термостатирование топлива осуществляется с помощью дистиллированной воды, заливаемой в холодильник 4. Через распылитель 5, установленный в нижней части корпуса прибора, подается воздух для пополнения тойлива кислородом.

Образцы резины 6 закреплены в специальных устройствах 7, вмонтированных в крышку 8 прибора. В качестве образцов резины используют лопатки, вырубленные штампом из резины на основе нитрильного каучука (например ИРП вЂ” 1078). Температуру топлива контролируют термометром 9.

Предложенный способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. В корпус 1 прибора ус. танавливают внутреннюю трубку 2, в которую помещают электронагреватель 3. В нижнюю часть корпуса прибора вставляют распылитель 5 воздуха. Далее в корпус 1 и в сообщающуюся в ним трубку 2 заливают 300 мл реактивного топлива марки РТ, а в холодильник 4 200 мл воды. Затем в верхнюю часть корпуса 1 прибора вставляют крышку

8 с закрепленными на ней в специальных устройствах 7 четырьмя образцами резины марки ИРП вЂ” 1078. Исходную прочность и относительное удлинение образцов резины определяют предварительно. После этого устанавливают расход барботируемого воздуха

30 мл/мин и подключают электронагреватель

3, обеспечивающий заданную температуру топлива при испытании, к сети. Перепад температуры топлива в верхней и нижней частях прибора вызывает термосифониую циркуляцию топлива, направление которой показано на рисунке стрелками.

Образцы резины помещают сначала в топливо- экстрагент, для приготовления которого берут 300 мл топлива PT и вводят в него

0,009 мт ионола. Полученную смесь заливают в прибор и образцы резины выдерживают в ней при 135оС в течение 3 ч, Затем сливают топливо-экстрагент и заливают свежеприготовленную смесь реактивного топлива PT и ионола в той же концентрации. В ней образцы также выдерживают в течение 3 ч при той же температуре (см. табл. 4).

1. На чертеже, представлено устройство для определения эксплуатационных свойств

Следующий этап определения проводят

1 в испытуемом топливе РТ при 145 С в условиях циркуляции топлива и барботирования его воздухом с расходом 30 мл/мин, причем

1111108 через каждый 1 ч состояние образцов визуально контролируют до появления на них трещин. Для этого электронагреватель 3. отключают, охлаждают топливо в течение 15 мин и после этого образцы резины извлекают из прибора и проводят их визуальный осмотр.

В случае появления трещин яа одном из 4-х образцов резины последний вынимают иэ прибора для проверки прочностных характери тик. Остальные образцы снимают через каждый " час и направляют их на прочностные испытания (прочность на разрыв и относительное удлинение определяют по ГОСТ 270-64).

Эксплуатационные свойства резины в реактивном топливе оценивают bio времени достижения прочности, равной 50% от первоначальной.

Измерив исходные характеристики испытываемой резины: прочность 120 кгс/см и относительное удлинение 140%, проводят ис- . пьпания до появления первых признаков воз,можной неработоспособности †. первой трещины в образце.

Так, первь и образец резины, снятый с испытания в течение 4 ч после обнаружения трещин, имел прочность 100 кгс/см и относительное удлинение 90%, остальные образцы резины, снятые через 1, 2 и 3 ч после извлечения первого образца, имели прочность, кгс/сР и относительное удлинение, %: 75 и 30

80; 60 и 70; 50 и 65 соответственно.

Из полученных результатов определяют время достижения 50% прочности от первоначальной, т. е. время достижения 60 кгс/см .

Это время для данного примера равно 6 ч испытания. Следовательно, ресурс работы резины по данному способу равен 6 ч.

Пример 2, Способ осуществляют аналогично примеру 1, но при расходе барботируемого воздуха 20 мл/мин.

Первый образец резины, снятый с испытания в течение 6 ч после обнаружения трещин, имел прочность 100 кгс/см и относительное удлинение 90%. Остальные образцы резины, снятые через 1, 2 и 3 ч после извлечения 45 первого образца, имели прочность, кгс/см и относительное удлинение,%: 80 и 75; 60 и

70; 50 и 65 соответственно.

Следовательно, ресурс работы резины по данному примеру равен 8 ч.

Пример 3. Способ осуществляют

50 аналогично примеру 1, но при расходе барбо- тируемого воздуха 40 мл/мин, В результате испытания первый образец резины, снятый после обнаружения первой трещины через 4 ч, имел прочность

100 кг/см и относительное удлинение 90% соответственно. Остальные образцы резины, снятые

1 через 1,2и 3 ч после извлечения первого образца имели прочность, кгс/см и относительное удлинение,%: 75 и 80; 60 и 70;

50 и 65 соответственно.

Применение оптимальных режимов определения подтверждено следующими испытаниями, Для доказательства необходимости проведения двух этапов экстрагирования,по 3 ч каждый образец резины ИРП-1078 выдерживают в реактивном топливе РТ при 135еС, циркуляции и барботировании воздухом с расходом 30 мл/мин в течение 1,, 2 и

3 ч, а также одним, двумя и тремя этапами. После каждого эксперимента полноту проведения экстрагирования оценивают по индукционному периоду окисления топлива.

Для этого до и после эксперимента определя- ° ют первоначальный индукционный период испытуемого топлива и прочностные свойства резины (прочность и относительное удлинение).

Лучшим результатом наиболее полного экстрагирования считается такой эксперимент, в котором индукционный период окисления топлива после экспертимента становится равным первоначальному, т. е. резина уже больше не выделяет экстрагентов-антиоксидантов и прочностные свойства резины не утрачиваются по сравнению с первоначальными, т. е. топлива на резину еще не начало разъедающе действовать.

Результаты проведенных испьпаний по экстрагированито представлены в табл. 1.

Как следует из табл. 1, оптимальным является условие эксперимента с двумя этапами по 3 ч каждый.

Те же принципы оценки (по приравниванию прочностных свойств и периода индукции после эксперимента к первоначальным) закладывают в оценку влияния циркуляции топлива и барботирования воздухом с определенным расходом.

Для экспериментов берут образцы той же резины. Экстрагирование проводяг при 135 С двумя этапами по 3 ч каждый со сменой топлива в каждом этапе. Результаты этих ис:-1 пытаний изложены в табл. 2.

Из табл. 2 видно, что лучшее экстрагирование при 135 С достигают при циркуляции топлива и барботировании топлива воздухом с расходом 20 — 30 мл/мин.

В случае отсутствия барботирования даже. при наличии циркуляции, достичь полного экстрагирования антиоксидантов из резины не удается. !

Следующий этап испытания резины в реак . тивном топливе с целью ускоренного старения резины проводят при 145 С,:поскольку дальнейшее повышение температуры ограничено

1111108

Таблица 1

Исходные прочность/относительное уддинение, кгс/см /

Продолжительность одного испытания, ч

Количество этапов экстрагирования

Е (120/140

125/140 ) 25/145

70 критической температурой работоспособности резины, равной 150 С. Условия проведения этого этапа испытания приведены в табл. 3.

Из табл. 3 видно, что отсутствие циркуляции топлива и наличие барботнровання воздухом с расходом 20 — 30 мл/мин слишком затягивают определение ресурса, резины, даже при барботировании с расходом 40 мл/мин время этого этапа испытания превышает 10 ч. При. наличии циркуляции и барботирования с раходом 40 мл/мин резина разрушается слишком быстро, что мешает прогнозированию времени старения образцов с ниэкнми прочностными свойствами или старения образцов резины в слишком агрессивных топливах.

Таким образом, наличие циркуляции и барботирования с расходом 20 — 30 мл/мин дает возможность. сравнивать резину с любыми, прочностными свойствами сравнительно просто и быстро по сравнению с другими режимами, кроме того, эти условия испытания соответствуют реальным условиям эксплуатации, что повышает достоверность прогнозирования ресурса резины при ее эксплуатации в реактивном топливе.

Условия проведения испытания по нредлагаемому способу: циркуляция топлива, барботирование воздухом с расходом 20 — 30мл/мин, экстрагирование антиоксидантов из резины двумя трех-часовыми этапами и сохранение ЗО этих условий в третьем этапе, являются наиболее оптимальными.

Влияние содержания ионола в топливеэкстратенте на эксплуатационные свойства резины ИРП-1078, испытанной по предлагаемому методу дано в табл. 4.

Из табл. 4 следует, что при отсутствии ионола и при содержании его в топливе до

0,002% резина ИРП-1078 теряет работоспособность от 3 до 5 ч. При дальнейшем по- 4р вышеиии содержания ионола в топливе-экс трагенте время потери работоспособности резиной, достигнув 6 ч, не меняется. Это объясняется тем, что 0,002% нонола недостаточно для стабилизации топлива-экстрагента, так как оно начинает окнсляться н разрушать резину еще на стадии зкстракпни из нее антноксидантов. Содержание ионола в топливе 0,003% достаточно для стабилизации топлива-экстрагента, так как более высокое, чем 0,003%, содержание ионола в топливеэкстрагенте приводит к его перерасходу.

В табл. 5 приведены результаты сравнительной оценки эксплуатационных свойств нитрильной резины ИРП-1078, помещенной в реактивное топливо РТ по прототипу и предлагаемому способу.

Из табл. 5 следует, что точность определения эксплуатационных свойств резины обоими методами различна. Так, чувствительность способа-прототипа составляет 20% (or 100— до 120 кгс/см ), по предложенному способу диапазон изменения показателя равен 250% (от 6 до 15 ч). Таким образом, предлагаемый способ наиболее чувствительный и точный.

°, По предложенному способу могут быть сравнены нитрильные резины, близкие между собой по свойствам, чего нельзя сделать о способу-прототипу, т.е. эксплуатациойные свойства резин в реактивном топливе могут быть определены более точно.

Кроме повышения точности и чувствительности предложенный способ характеризуется низкой себестоимостыа реализации, поскольку

1 кг реактивного топлива стоит около 5 коп, а цетана - около 1 р.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет прогнозировать старение резины с большей точностью (путем увеличения чувствительности способа), особенно при оценке резин, работающих в топливах малоагрессивных по отношению к резине.

11И 108 ние таЯJ. (ь 2

80.

»

75

35

Таблица 2

Прочность/относительное удлинение резины, после испыта ний, кгс/см/,%. Расход барботируемого воздуха, мп/мин

Наличие циркуляции топлива

Период индукции (. > мин нач.= 35 мин) 10

Циркуляция

О тсутствует

120/140

120/140

10

20

50

30

30

35

Без барботажа

Таблица 3

Прочностные характеристики образцов резины, кгс/ем, %, при расходе барботируемого воздуха

Продолжительность этапа, при циркуляции, мл/мин. 120/140 120/140 . 120/140 120/140

120/140

120/140

95 95 . 120/140

120/140 60/65

Циркуляция

Отсутствует

Циркуляция

Отсутствует

Циркуляция

Отсутствует Циркуляция

20 30 40.

125/140

120/140

120/150

115/140

120/135

120/140

115/135

120/145

120/140

120/140

120/140

120/145

120/140

120/140 без циркуляции, мл/мин

20 30, 40

1111108

° 5

100/110

90/100

90/95! 00/100

85/90

85/90

70/85

70/80

75 85

60/70

100/1.10

55/75

35/50

45/70

90/ 100

60/70

0,000

0,001

0,002

0,003

О 004

0,005

Таблица 5

Способ

Прочность, к ге/см

Предлагаемый

Известный

Прочность, кгс/см

Относительное удлинение,%

115

110

115

112

120

i 00/90 30/50

75/80 20/40

60/70

50/65

30/35

Содержание ионола в топливе-экстрагенте, мас.%

Время: достижения 50% прочности резины от первоначальной

П одолжение табл. 3

Таблица 4

Время до потери прочности резины не менее, чем на 50%, ч.

Характеристика резины после испытания на разрыв

1111108

Продолжение табл. 5

Способ

Известный

Предлагаемый очность, 60

9 °

115

135

60

115

130

118

12

138

14

120

140.15

120

140

" Начальная прочность резины 120 кгс/сма, относительное удлинение 140%.

Прочность, кгс/см

Время достижения прочности резины первоначальной

Характеристика резины после испытания на разрыв

lllll08

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ВНИИПИ

Тираж 823

Заказ 6303/36

Подписное