Способ определения оптимальной дозировки агента или ускорителя вулканизации
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОПТИМАЛЬЦОЙ ДОЗИРОВКИ АГЕНТА ИЛИ УСКОРИ1ЖЛЯ ВУЛКАНИЗАЦИИ для каучук-олигомерной композиции нахождением оптимальных дозировок агента или ускорителя вулканизации для каучука - по физико-механическим показателям и для олигомера - по максимальной прочности и соответствующей им степени сшитости каучука или олигомера с последующим вычислением оптимальной дозировки агента или ускорителя вулканизации для каучук-олигомерной . композиции, отличающийся тем, что, с целью повыгаения точности определения дозировки, предварительно методом Набухания определяют степень совместимости олигомера с каучуком При температуре вулканизации , а вычисление оптимальной дозировки агента или ускорителя вулканизации для каучук-олигомерной композиции осуществляют по формуле ( мм ;Y,,)e f О I к когде оптимальная дозировка агента или ускорителя вулканизации для каучук-олигомерной композиции, мае.ч.; Wj - оптимальная дозировка агента или ускорителя вулканизации для каучука, мае.ч.; %оптимальная дозировка (Л агента или ускорителя вулканизации олигомера, мае.ч.; массовая доля каучука и олигомера в композиции; чколичество олигомера, введенное в композиции сверх совместимости его с каучуком , мае.ч.; 00 Ihi суммарное количество каучу ка и олигомера в компози00 ции; со tc мм молекулярная масса К казгчука и олигомера, мм о ( .е./«); Itf содержание каучука в композиции, ( К « 100 мае.ч.) .
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
РНРНН
РЕСПУБЛИК
Вд) С 01 N 33/44
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСНОНУ ССНОСТССУСТВУ.С I (21) 3546116/23-05 (22) 02.02.83 (46) 23.04.84. Бюл. 9 15 (72) Ю.М.Нестеров, Н.Н.Кирюхин, А.М.Огрель, А.А.Донцов, М.А.Кракшин и И.В.Пугачев (71) Волгоградский ордена Трудового
Красного .Знамени политехнический институт (53) 620.1(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР
0 :891568, кл. 6 01 N .33/44, 1979 .(прототип) . з (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОПТИМАЛЬНОЙ ДОЗИРОВКИ АГЕНТА ИЛИ УСКОРИТЕЛЯ ВУЛКАНИЗАЦИИ для каучук-олигомерной композиции нахождением оптимальных дозировок агента илн ускорителя вулканнзации для каучука — по физико-механическим показателям и для олигомера — по максимальной прочности и соответствующей им сте" пени сшитости каучука илн олигомера с последующим вычислением оптимальной дозировки агента или ускорителя вулканизации для каучук-олигомерной композиции, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения дозировки, предварительно методом набухания определяют степень совместимоСти олигомера с каучуком при температуре вулканизацин, а вычисление оптимальной
„Я0„„1087892 A дозировки агента или ускорителя вулканизации для каучук-олигомерпой ° компознаии осуществляют по формуле
"Xni
"" ."1
ММ, k где К0.— оптимальная дозировка агента или ускорителя вулканизации для каучук-олигомерной композиции, мас.ч.;
Фк - оптимальная дозировка агента или ускорителя вулканизации для каучука, мас.ч. ;
%0 — оптимальная дозировка агента или ускорителя вулкакизации олигомера, мас.ч.; „,Чо — массовая доля каучука и олигомера в композиции;
ЙСе - количество олигомера, введенное в композиции сверх совместимости его с каучуком, мас.ч., Х hj - суммарное количество каучу ка и олигомера в компози- . ции;
МИ,— молекулярная масса каучука и олигомера, о (y q®) К - содержание каучука в композиции, (К
- 100 мас.ч.).
1087892
Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности к спо собам определения оптимальной дозировки вулканизующего агента или ускорителя. 5
Известен способ определения оптимальной дозировки агента или ускорителя вулканизации для каучук-олиго" мерной композиции нахождением опти-:мальных дозировок агента или ускори" 10 теля вулканиэации для каучука - по физико-механическим показателям и для олигомера — по максимальной прочности и соответствующей им степени сшитости каучука или олигомера 15 с последующим вычислением оптимальной дозировки агента и ускорителя вулканиэации для каучук-олигомерной композиции по формуле
Kni
Е" ко = "к к О" о о1 1оо где W - оптимальная дозировка areuko та или ускорителя вулканиза25 ции для каучуко-олигомерной. композиции, мас.ч.;
W — оптимальная дозировка аген"
K та или ускорителя вулканизации для каучука, мас.ч.; — оптимальная дозировка аген- З0 0 та или ускорителя вулканизации для олигомера, мас.ч.;
Чк,Яо — массовая доля каучука и олигомера в композиции;
Xn — суммарное количество кау- 35 чука и олигомера в композиции, мас.ч. Pl ).
Однако метод обладает недостаточной точностью нз-за способности к расслоению каучуков и олигомеров 40 в каучук-олигомерных композициях, что обусловлено их ограниченной совместимостью, и низкой вязкостью олигомеров, Цель изобретения — повышение точ- 45 ности определения дозировки агента или ускорителя вулканизации.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения оптимальной дозировки агента 50 или ускорителя вулканизации для каучук-олигомерной композиции нахождением оптимальных дозировок агента или ускорителя вулканизации для каучука — по физико-механическим<пока- 55 эателям и для олигомера - по максимапьной прочности и соответствующей им степени сшитости каучука или олигоЯера с последующим вычислением оптимальной дозировки агента или ускорителя вулканизации для каучуколигомерной кояпозиции, предварительно методом набухания определяют степень совместимости олигомера с каучуком при .температуре вулканиэации, а вычисление оптимальной дозировки. агента или ускорителя вулканизации для каучук-олигомерной ком позиции осуществляют по формуле
Ко К К 0 0+0 5е К 0 И +® где W о - оптимальная дозировка агента или ускорителя вулканизации для каучук-олигомерной композиции, мас.ч.;
W — оптимальная дозировка агента или. ускорителя вулканизации для каучука, мас.ч.;
W0 — оптимальная дозировка агента или ускорителя вулканизации олигомера, мас.ч. е кеЧо — массовая доля каучука и олигомера в композиции;
ЬСе — количество олигомера, введенное в композиции сверх совместимости егос каучуком, мас.ч.; п; — суммарное количество каучука и олигомера в композициио
МЩ„,ММ0- молекулярная масса каучука и олигомера, у.е.м.;
K - содержание каучука в композиции, (K l30 мас.ч.).
Повышенная точность предлагаемого способа обусловлена тем, что учитывается степень совместимости олигомера с каучуком, т.е. производится корректировка вулканиэующей группы с учетом расслоения смешиваемых полимеров (с учетом двухфазности каучуколигомерных композиций), а также с учетом молекулярной массы каучука и олигомера.
В целом определение оптимальной дозировки вулканиэующего агента или ускорителя проводят следующим образом.
Методом планирования эксперимента определяют оптимальную. для каучука дозировку вулканизующего агента и
1087892 ускорителя и соответствующую им степень сшитости каучука, Подобным образом определяют,для олигомера оптимальную дозировку ускорителя и дозировку вулканизующегo 5 спечивающую получение вулканиэата со степенью сшитости, равной опти-, мальной степени сшитости каучука.Затем определяют степень совмес.тимости олигомера и каучука при тем- !О пературе.вулканизации с последующим вычислением оптимальной дозировки вулканизующего агента или ускорителя по предложенной формуле.
Пример 1. Для определения 15 оптимальной дозировки вулканиэующего агента (серы) и ускорителя (альтакса) для каучук-олигомерной композиции на основе СКИС-50/СКД-2 методом контурно-графического планиро- 20 вания эксперимента определяют онтимальную для каучука дозировку аулка- иизующего агента-и ускорителя (табл.1, соотношение 100/О) и соответствующую им степень сшитости 25 каучука.
Этим же методом определяют:для олигомера оптимальную дозировку,.ускорителя и дозировку серы, абеацечивающую получение вулканизата ао ате» 3Q пенью сшитости, равной оптимальиой степени сшитости каучука (табц.::1, соотношение О/100) .
Методом набухания определяют .степень совместимости олигомера с каучуком при температуре вулканизации. Полученные значения подставляют в расчетную формулу и определяют оптимальную дозировку серы и альтакса. 40
В табл.1 представлены данные, по- лученные предлагаемым и известным способами. Как видно иэ представленных данных, предлагаемый способ ха- . 45 рактеризуется повышенной точностью определения оптимальной дозировки вулканизующего агента и ускорителя. .Пример 2 ° Для определения оптимальной дозировки вулканизую- 50 щего агента (серы) и ускорителя (альтакса) для каучук-олигомерной композиции на основе СКН-40/ПДИ-1 методом контурно-графического плани рования эксперимента определяют оп- 55 тямальную для каучука дозировку вулканиэующего агента и ускорителя (табл.2, соотношение 100/О) и соответствующую им степень сшитости каучука.
Этим же методом определяют для олигомера оптимальную дозировку ускорителя и дозировку серы, обеспечивающую получение вулканиэата со степенью сшитости, равной оптимальной степени сшитости каучука (табл,2, соотношение О/100).
Методом набухания определяют степень совместимости олигомера с каучуком при температуре вулканизации. Полученные значения подставляют в расчетную формулу и определяют оптимальную дозировку серы и альтакса.
В табл.2 представлены данные, полученные предлагаемым и известньпчи способами. Как видно из.представленных данных, предлагаемый способ характеризуется повышенной точностью определения оптимальной дозировки вулканиэующего агента и ускорителя.
Пример 3. Для определения оптимальной дозировки вулканиэующе- го агента и ускорителя для каучуколигомерной композиции на основе
СКН-26/СКД-3 методом контурно-графи" ческого планирования эксперимента определяют, оптимальную для каучука дозировку вулканизующего агента и ускорителя (табл.3, соотношение
100/О) и соответствующую им степень сшитости каучука.
Этим же методом определяют для олигомера оптимальную дозировку ускорителя и дозировку серы, обеспечивающую получение вулканизата со степенью сшитости, равной оптимальной степени сшитости каучука (табл.3, соотношение О/100).
Методом набухания определяют степень совместимости олигомера с каучуком при температуре вулканизации. Полученные значения представляют в расчетную формулу и определяют оптимальную дозировку серы и ускорителя.
В табл.3 представлены данные, полученные предлагаемым и известными способами. Как видно из представленных данных, предлагаемый способ характеризуетсяя повышенной точностью определения оптимальной дозировки вулканизующего агента и ускорителя.
Пример 4. Для определения оптимальной дозировки вулкпнизующего агента и ускорителя пппб кяччук-оли3
1087892 гомерной композиции на основе д
СКД/СКД-! методом контурно-графичес- у кого планирования эксперимента определяют оптимапьную для каучука до- м эировку вулканиэующего агента и ус- 5,с корителя (табл.4, соотношение 100/О) ш и соответствующую им степень сшитости м каучука. а!
30
Таблиц 1
Оптимальная дозировка, мас,ч., при соотношении СКИС-50 СКД-2
Ингре диенты
90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 100
0 редлагае .способ
4,6 4,9 5,1 5,0
513 5э5 5у6 5э5
2,0 2,3 2,5 2,8 3,4 3,7 4,2
Сера
Альтакс
3,0 3,2 3,4 3,6 4,2 4,5 4,9
Известный способ
2 0 2ь3 2ь6 2э9 Зе2 Çь5 Зв8
4,1 4,4 4,7 5,0
4,8 5,0 5,3 5,5
Сера
3,0 3,3 3,5
3,8 4,0 4,3 4,5
Альтакс метод (базовый обьект) Эк спе риме нтальный
3,6- 4,03,8 4,2
4,9r1
4,95,0
4,6- 4,84,7 5,0
1ю9 2 ° 2- 2@4- 2 ° 72,1 2,3 2,5 2,8
3,33,5
Сера
5,2- 5 55,4 5,6
5,45,6
5,15,3
4,4" 4,84,6 5,0
Альтакс
4,14,3
3,3- 3,53 4 3,7
3,13,2
2,93,1
СКД-2 — олигодивинилдиол с концевым и гидроксильными группами; молекулярная масса 3000; содержание гидроксильных групп 1,2X степень совместимости СКД-2 с
CKNC-50 при 150 С - 9,3É.
Примчание:
Этим же методом определяют для олигомера оптимальную дозировку ускорителя и дозировку серы, обеспечивающую получение вулканизата со степенью сшитости каучука (табл.4, соотношение О/100).
Иетодом набухания определяют степень совместимости олигомера с каучуком при температуре вулканизации. Полученные значения представляют в расчетную формулу и определяют оптимальную дозировку серы и сульфенамида Ц.
В табл.4 представлены данные, полученные предлагаемым и известными способами. Как видно из представленных данных, предлагаемый способ характеризуется повышенной точностью определения оптимальной озировки вулканиэующего агента и скорителя.
Как видно из представленных приеров, использование предлагаемого пособа позволяет быстро и с павыеиной точностью определять оптиальные дозировки вулканизующего гента и ускорителя для различных каучук-олигомерных композиций. К достоинствам метода следует отнести возможность прогнозирования опти мальных позировок вулканизующего агента и ускорителя для каучук олигомерных композиций с различной совместимостью смешиваемых олигомеров и каучуков. Предлагаемый способ позволяет с высокой точностью прогнозировать вулканиэующие системы, т.е. сократить время и работы по их экспериментальному определению и при массовом использовании олигомеров в резиновой промышленности получить экономический эффект, примерно в
111836 руб Предлагаемое техническое решение открывает перспективу более полной реализации всех возможностей каучук-олигомерных композиций и сокращения сроков внедрения олигомеров в резиновой промышленности.
7 о л О л
МЪ
00 л
Щ
an
° ь
° ь Р
00 л
МЪ
МЭ
Фь
° ь
СС3 л
МЪ
СЧ а
afl
Ch л л
=ьь Ю л
»Ф!
an л
00 л
° ь3ь
3 л33 л
°
1Л, 3»
3С
3 о 3
СЧ л
Ch л
СьЪ
СЧ . л
I о л.о
I ф
СЧ л
С Ъ
1 о л
СЮЪ
Ю л
С Ъ
С Ъ
° ь
СььЪ. Ц о
° ф
X л л
C i
1 ьО ,л
СЧ
° \
СЧ
С Ъ л
СЧ ф а1
М
00 л
ФЪ
СЧ
° ь л
СЧ
СьЪ л
СЧ
О
° ь!
00 о
I л» л. о о
I ж ,Ф4
С ) х х х
Н о х о о х
О
И
° ь
Ь
X л о
Ф . ф х
Й
3 !
3О-!
I 3!! 1
I
) 4 ! оо
I . l ! 1
1 II
1 1
1 сЪ в 1
I 1
1 1
3 — .3 !
I !
О О!!!
I 1
1 - I
1 1
1 I
1 О Ф
1 !
I . 3
I l
1 l
I 1
I 1
1О(О1
1-: — -!
1 I
1, 1
1 I
1 1 ! 1 !
ЯР!
I I
3 I
I 1
I I о!о !
1 I
I 1
I 1
I 1
I I
1 I ле Л л л ьО сО о л Ь ьО ьО л о
° ь л иЪ
СЧ л л а an. О л» л ° ь о э л л С Ъ
Ю
О СЧ
V л л
О СЪ
И
Ф ф л
С» л . л ф СЧ CV л ° \
СЧ юьССЪ 00 л л о
1087892 л
° ь. л
° Ca с33 ь
40 тл л л а о
СЧ an л л
МЪ Ю
С Ъ С 3 л . o
»Ф
00 00 л л
Сл! С \
С Ъ СЧ л л
С Ъ С Ъ
Ю о
v о
М
V C3i е!
» е4 о
° ь ° ь
СЧ
МЪ 00 л л о
° л о
D о
СьЪ ее
5) 3С О
Э Р о м
X 33! ë
9 л
I 3»
О 03
"„3 3 й
3! 5, д an%i
М Ы Х ОО оЯ„
3»
03 й
Сь 5О
I ф йц3 а
Ф о
l» х ж
Ф;(Л и 4
v сэ 4
)087892
9 ! О л ссЪ
I а с»Ъ! о сЪ О л ° ь сч всЪ л л с»Ъ сч со л с Ъ
Ф л с Ъ ю л л е) сЧ с Ъ л к
Ф) C») о(о
I л фл
I сч л с»ъ л CV л л с ) сч сг) an а а с»Ъ сЧ
I Og I
C»I
à — Ч
I I ! 1 о о
1 сЧ л сс)
I л
Ф\ г. » сч
I1
Ф
l4
Ю о
03 ю
С3а л сч с Ъ л а с»Ъ сч
1 сч сЧ
I о !
CC) I
О) а
CV
00 сч
0(3 О
С»С СЧ
Ch л л
С»С О л сЧ
1 3 л сЧ
)сЪ
)О . л о сч
U о
И о
Я
5В
1 !
an I а сЪ
I I
C») 1 сл) л
C»)
I сч л сч ф а с4 сЧ
И
c), о а сЧ
Ю л сч
0)) 00 л
) a . л
1 Ю
М с»Ъ Рю
1 Ф
0 и м о
О с3 л о л л О
° I
1 сЪ 0О л л о со л л.о
2 (» х х с
Р
f х ж! !
O 1
1 О!О 1 сО I 1 0) а — и!.
)n!сс ) й! ogot
C) I I (I I
I »
° (о!о
C3 I Л сЪ I с0 1
5 л с)3 !
ы 1 е(О!О(О CC)l
О I ( и
В ((I
)c I O(O I с0 I Ch I
Ы 1 !
kf ссЪ I О н сЧ
Ф
С3
O) х
C) Ф
Я»» с»Ъ л а сЧ ф!
О л
Г
I I
МЪ л сч I
I
1 со 1 л 1 сЧ
В.
1 О л 1 сч I! сч !
I t сЧ 1! сч! а
° !
I I о r л
° °
О 1 л
° »
I I
C)a
a !
Ю I
C3a I а
О 1
1 !
1 л
О 1
I (1!
1 и о и) ° л о х о о, о м
СЧ aC) ой
О о
g C3
W 30
Ф С3 о о хх
° л С3
Ф сс) с)3 3 а0
Я Ф
1087892
1Таблица 4
Оптимальная дозировка, мас.ч, при соотношении
СКД/СКД-1
Ингредиенты
1о го
\ юоо
60 50
40 50
2 о г,э
Сера
1,7 2 2 3;1 3»5
Известный способ (20 23 26 30 33 36
0»S 1»3 18 23 28 33
° .
Экспериментальный метод (базовый объект
Сера,Сульфенамид Ц
Сера
0,7-0,9 1,2-1,3 1,6-1,7 2,1-2,2 3»0-3,3 3,4-,3,7
Про осенне табл 4
Ингредиенты
Оптимальнал дозировка, мас.ч., при соотношении
СКД/СКД-l
0
l 00.
Предлагаемый способ
4,4 4,9
5,2
5,3
5,2
Сера
5,3
5 7
5,6
Известный способ
4,9
5,2
3,9 4,2
Сера
Сульфенамид Ц
4,7 5,2
5 7
3,7 4,2
Экспериментальный метод
4 3-4 6 4 9-5»,2 1-5,3 5»1 5,2 5 °
4 ° 0 4 8 4»64 ° 8 5»2 5»3 5»5 5»9 5 6 5»8
Сера
Альтакс
СКД-l — олигодивинилдикарбоновая кислота; молекулярная масса 3000; содержание харбоксильных групп 2,8; степень совместимости СКД-1 с СКД при
I 50 С 113.
Иримечани е:
ЩЩИПИ 3 ак аз 264 9/4 О Тираж 8 2 3 Подписное
Патент"» и . Ужгород, ул,Проектная,4
Сульфенамид Ц 0,8 1,3
Сульфенамид Ц 4,2 4,8 Предлагаемый способ
2,5 2,9 3 7 3,9
2,4 2,5 2,8-2,9 3 6-3," 3 9-4»2
