Способ получения гидрата трехзамещенного фосфата алюминия

 

I. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТА ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО ФОСФАТА АЛЮМИНИЯ путем взаимодействия растворов фосфорной кислоты, алюминийсодержащей соли и аммиака с последующей фильтрацией , отмывкой и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения продукта в кристаллическом виде при одновременном повышении выхода продукта ,взаимодействие ведут при рН 1,8-2,0 и температуре 120-130С. 2. Способ по п. 1,отличающ и и С я тем, что в качестве алюминийсодержащей соли используют хлорид или нитрат алюминия.S

СОЮЗ СОВЕТСНИХ соцИАлистичесних

РЕСПУБВИН

„.SU„„111 986

С 01 В 25/36

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТБУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 34911 76/23-26 (22) 14.09.82 (46) 07.09.84. Бюл. Р 33 (72) Л.С.Ещенко, P Н.Двоскина, В.В.Печковский и Н.С.Кашуба (71) Белорусский ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт им. С.М.Кирова (53) 661.862.455(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

К - 557996, кл. С Ol В 25/36, 1977.

2. Авторское свидетельство -СССР

0 Ol В 25/36, 1978. (54)(57) I. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТА

ТРЕХЗАИЕЩЕННОГО ФОСФАТА АЛ10МИНИЯ путем взаимодействия растворов фосфорной кислоты, алюминийсодержащей соли и аммиака с последующей фильтрацией, отмывкой и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения продукта в кристаллическом виде при одновременном повышении выхода продукта,взаимодействие ведут при рН 1,8-2,0 и температуре 120-130 С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве алюминийсодержащей соли используют хлорид или нитрат алюминия.

11!1986

3() Изобретение относится к получению неорганических веществ, в частности ортофосфата алюминия, который применяется в качестве химического реактива.

Известен способ, по которому техническую гидроокись алюминия растворяют в горячей фосфорной кислоте, взятой в(2,5-2,7) -кратном избытке. Полученный раствор разбавляют водой в соотношении 1:2-2,5 и нагревают при 80-90 С в течение

l2-18 ч, не перемешивая, периодически добавляя воду для поддержания постоянного объема. Образовавшийся кристаллический осадок отделяют от маточника на центрифуге, промывают водой. Г!яточный раствор, содержащий. окись алюминия и фосфорную кислоту, концентрируют фосфорной кислотой до первоначальной концентрации, добавляют гидроокись алюминия и вновь кристаллизуют по описанной выше схеме Г1(.

К недостаткам описанного метода

nòHîñÿòñÿ применение, 2,5-2,7)-кратного избытка фосфорной кислоты по сравнению со стехиометрией, низкий выход целевого продукта (60-657. с учетом возврата маточного раствора в начало процесса), а также слож— ность процесса, связанная с необходимостью постоянного концентрирования маточного раствора и возвращения его в начало процесса.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидрята фосфата алюминия взаимодействием нитрата алюминия с фосфорной кислотой с последующей нейтрализацией аммиаком до рН 6,0 при 15-20 С L23.

Однако данный способ позволяет получать аморфный тригидрат фосфата алюминия, но пе кристаллический дигидрят фосфата алюминия, кроме того, выход целевого продукта не превышает 80-857..

Цель изобретения — обеспечение возможности получения продукта в кристаллическом ниде при одновременном повышении выхода продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гидрята трехзамещенного фосфята алюминия путем взаимодействия растворов фосфорной кислоты, ялюминийсодержащей соли и аммиака с последующей фильтрацией, отмывкой и сушкой продукта взаимо )ействие ведут при рН 1,8-2,0 и температуре 20130 С.

В качестве алюминийсодержащей соли используют хлорид или нитрат алюминия.

Способ осуществляют следующим образом.

Алюминийсоде)лежащую соль (хлорид, нитрат)растворяют в фосфорной кислоте в мольном соотношении Л1 О) .Р О =

=1:I — 1,05, рН раствора 0,26, затем рН раствора доводят аммиаком до

l,8-2,0. Полученный раствор помещают в герметически закрьггый сосуд и вы— держивают при 120-130 С н течение

12-18 ч. Образующийся осадок отделяют от маточника, промывают водой до отсутствия в промывных водах хлорид- или нитрат-анионов и сушат при ч0 С до постоянного веса. Готовый кристаллический продукт согласно химическому анализу отвечает формуле

М PO„ 2Н О и идентифицирован кяк дигидрат трехзамещенного фосфата алюминия.

Взаимодействие ведут при мольном соотношении Л1 0, Р 0 в смеси исходных компонентов ):1-1,05 по уравнению

41(ЙО ) Ч Г0„ 3ЧНц0М =М00ч 2Н20 ЯН Щ"НД

В результате в осадке образуется фосфат алюминия„ а в маточном растворе — азотнокислый аммоний.Экспериментально установлено, что фосфат алюминия практически не растворяется в азотнокислом аммония„ что позволяет увеличить выход целевого продукта.

Проведение взаимодействия исходных компонентов прн рН 1,8-2,0 обеспечивают введением водного раствора аммиака в количестве, необходимом для нейтрализации выделяющейся азотпой(или соляной в случае применения хлорида алюминия )кислоты, рН раствора при этом составляет 1,8-2,0, выход готового продукта 92-947.. Увеличение рН выше 2,0 приводит к образованию аммонийных фосфатов алюминия, Экспериментально установлено, что оптимальной температурой процесса получения дигидрата трехзямещенного фосфата алюминия является 120- 30 С.

При более низкой температуре скорость кристаллизации из раствора незначительна. Повышение температур» выше

1986

П м

1 АВИЗО) 6,0

15-20 85 А1 РО» ЗН О

Н РО» аморфный

14Н»ОН (прототип) А1 РО„ 2kI О

А !1 Оз)ь

2 0 !20"

Н РО»

Н НчОН кристаллический

3 AII (ИОД

Н РО„

2,0 110

Твердая фаза не образуется

Ин»ОН

4 То же

6

93

l1

9 и

Применение в качестве алюминийсодержащей соли хлорида алюминия приводит к результатам аналогичным, что и в случае использования А1(но )

«» Синтез ведут в гидротермальных условиях, т.е. при постоянном давл нии паров воды.

ВНИИПИ Заказ 6405/15 Тираж 463 Подписиое

Филиал ПШ1 "Патеит", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

3 111

130 С приводит к образованию безводс ного фосфата алюминия.

Пример. 118,7 r А1(М Оз), 9!!го растворяют при комнатной температуре 5 в 87,4 мл 307.-ной НЗРО<,, что соответствует мольному соотношению 1:I, рН раствора 0,26. Для повышения рН смеси до 1,8 добавляют раствор аммиака. Полученный раствор помещают 10 в герметически закрытый сосуд и выдерживают при 130 С в течение 18 ч.

Затем осадок отфильтровывают, про2,0 130

2,0 135

2,0 140

1,8 120

1,5 120

2,5 120 мываит До Отсутствия HQHoB hint сушат при 40-50 C. Согласно химическому анализу состав Аолучеиного соединения, мас.7: A(Oq36,1; Р10

50,3; Н О 13,2, что соответствует формуле АРРО„ 2!! О. Выход 9?7.

Данные примеров сведены в таблицу °

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать кристаллический дигидрат трехзамещенного фосфата алюминия с выходом до 947..

Ak РО» 2Н О .кристаллический

АОРО» -1,6Н О кристаллический

AlI>pO» безводный кристаллический

AItР0» 2Н 0 криста . ический

То же