Способ получения дигидрата ортофосфата иттрия

 

Союз Соеетскик

Социалистических

Республик

OllNCAHHE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ЮТИЛЬСТВУ р»865787 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Завалено 30.1079 (21) 2859761/23-26 с присоединением заявки N9- . (23) ПриоритетОпублмковамо 2309.81. бюллетень Й9 35

Дата опубликования описания 2309.81 (я)м. к.з

С 01 В 25/36

Госуааретаенвмй «омитет

СССР ло левам изобретений я открытмй (53) УДЮ 661.635 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л.С. Ещенко, P H Двоскина и В.В

I уу . «3

Белорусский технологический инстйтут им. C.M, Кирова 11 (< (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАТА ОРТОФОСФАТА

HTTPHH

Изобретение относится к способам получения неорганических веществ, в частности к способу получения фосфата иттрия, используемого в качестве реактива.

Известен способ получения средних фосфатов иттрия взаимодействием ит-: трийсодержащего компонента с однозамещенным фосфатом натрия, рубидия при нагревании (lj.

Недостатками этого способа являются невысокий выход целевого про дукта, наличие в нем примесей катионов Na или Pb+ в случае применения в качестве исходных веществ фосфатов натрия или рубидия, а также применение дорогостоящих фосфорсодержащих солей.

Наиболее близким к изобретению является способ получения дигидрата ортофосфата иттрия,согласно которому к раствору фосфорной кйслоты небольшими порциями добавляют окись иттрия до насыщения, после чего смесь перемешивают до состояния равновесия при 80ОC в течениЕ 7 сут, при рН 0,2-0,3. При этом из раствора кристаллизуется дигидрат ортофосфата нттрия (2).

Недостатки известного способанизкий выход целевого продукта — около 503.

Цель изобретения — повьыение выхода продукта и сокращение времени проведения процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дцгидрата ортофосфата иттрия заключающемуся во взаимодействии фосфорной кислоты с раствором иттрийсодерващего соединения, в качестве последнего, используют нитрат иттрия, ра-. створ которого смешивают с фосфор13 ной кислотой в мольном соотношении

1:1-1,05 при рН 1,2-1,5 с последую« щей фильтрацией, отваивкой и сушкой осадка.

Взаимодействие ведут при моль20 ном соотношении компонентов 1:11,05 согласно уравнению

Ч(ИОе)з+НзР04 3НН ОИ -ФЧЩ 2НаОе

tÌ4È, NÎ,„+Ì 0

Эта реакций практически необрати. ма и ее продуктами являются. средний фосфат иттрия, который выпадает в

30 осадок, и азотнокислый аммоний. Ра»

865787

Составитель В. Кириленко

Техред З.фанта Корректор С. Щомак

Редактор Г. Кацалап

Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7973/33

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 створимость фосфата иттрия в растворе азотнокислого аммония невелика и поэтому выход продукта с учетом стадии отмывки достигает 90-92%.

Увеличение соотношения между исходными компонентами выше 1,05,, т.е. увеличение количества иттрийсодержащего компонента, приводит к образованию фосфатов иттрия различной эамещенности. Уменьшение же соотношения, т.е. избыток фосфорной кислоты, приводит к потерям фосфата ит- трия, вследствие его частичного растворения в кислоте, а также возможности образования кислых фосфатов иттрия.

Проведение взаимодействия исходных компонентов при рН 1,2-1,5 приводит к увеличению выхода фосфата иттрия.

С целью увеличения выхода проиесс ведут в присутствии водного раствора аммиака в количестве, необходимом для нейтрализации выделяющейся азотной кисло"ы. рН раствора при этом составляет 1,2-1,5. Выход готового продукта - 90-92%. Увеличение рН выше 1,5 приводит к образованию аммонийных фосфатов иттрия. Оптимальным временем взаимодействия при 80-100 С явля-. ется 10-15 ч. Уменьшение времени приводит к образованию мелкокристал- лического фосфата иттрия.

Пример 1. К 50 мл 1М Раст вора нитрата иттрия добавляют 50 мл

1М раствора фосфорной кислоты, что соответствует мольному соотношению

1:1 (рН 0,2) . Для увеличения рН смеси до 1,2 добавляют 1М раствор аммиака (около 170 мл) . Полученную суспензию помещают в закрытый сосуд и выдерживают при 80-100О С в течение

15 ч. Затем осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 50-70 С.

Согласно химическому анализу состав полученного соединения, вес. %г

ЧТО 51,4; Р О 32,3 и Н О 16,1, что соответствует формуле Ч РО1- 2Н О. Выход продукта составляет 92%;

Пример 2. К 50 мл 1М раствора нитрата иттрия добавляют 52,5 мл

1М раствора фосфорной кислоты, что соответствует мольному соотношению

1г1,05. Для достижения .рН смеси 1,5 прибавляют 180 мл 1М раствора аммиака. Полученную суспензию выдерживают в закрытом сосуде в течение

10 ч при 80-100ОC. Затем осадок фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе. Полученное соединение отвечает формуле V PQ 2Н О. Выход фосфата иттрия - 90%.

Изобретение позволяет повысить выход продукта до 90-92% и сократить продолжительность процесса до

10-15 ч.

Ю .Формула изобретения

° Способ получения дигидрата ортофосфата иттрия, включающий взаимодействие фосфорной кислоты с раство25 ром иттрийсодержащего соединения при нагревании с последующей фильтрацией, отмывкой и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выходапродукта и сокращения времени процесса, в качестве иттрийсодержащего соединения используют нитрат иттрия, раствор которого берут в смеси с фосфорной кислотой в мольном соотношении 1г11,05 и процесс ведут при рН 1,2-1,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Тананаев И.В. и Джабишвили Й.A.

Неорганические материалы, 1965, 9 4, с. 514.

40 2. Ландия М.В. Некоторые вопросы химии фосфатов иттрия. Автореферат диссертации на соискание уч. степени канд.хим. наук, Тбилиси, 1974 °