Способ определения содержания сухих веществ в темноокрашенных сахарных растворах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУХИХ ВЕЩЕСТВ В ТЕМНООКРЛШЕННЫХ САХАРНЫХ РАСТВОРАХ, предусматривающий подготовку образца для исследования путем смешивания пробы продукта с разбавителем, снижающим цветность пробы продукта, в соотношении 1:1, термостатирование подготовленного образца при с последующим рефрактометрическим определением в нем содержания сухих веществ, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повьпяения точности, в качестве разбавителя используют чистый сахарный раствор концентрацией 60-70%.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (П) 3(512 G 01 N 33/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

/ 7:г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21)3459345/28-13 (22) 30.06.82 (46) 15.09.84. Бюл. Р 34 (72) A.È.Ãðoãëêoâñêèé и Н.С.Остроухов (71) Воронежский технологический институт (53) 664.1.039(088.8) (56) 1. Силин П.И. и др. Химический контроль свеклосахарного производства, N., Пищепромиздат, 1977, с.203.

2. Там же, с. 24-25. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУХИХ ВЕЩЕСТВ В TENHOOKPMlEHHbIX

CAXAPHbIX PACTBOPAX, предусматривающий подготовку образца для исследования путем смешивания пробы продукта с разбавителем, снижающим цветность пробы продукта, в соотношении

1:1, термостатирование подготовленО. ного образца при 20 С с последующим рефрактометрическим определением в нем содержания сухих веществ, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности, в качестве разбавителя используют чистый сахарный раствор концентрацией 60-704

1113741

Основной недостаток известного способа заключается в его низкой точности. Известно, что наиболее точные результаты, близкие к значениям, полученным методом высушивания (эталонный способ), получают при непосредственном рефрактометрировании. Результаты, полученные методом разбавления, оказываются на 2-3,0Ъ выше, чем при непосредственном рефрактометрировании. Завь>шение результатов объясняется тем, что при раэбавлении 55 происходит гидратация части несахаров. Гидратированная вода перестает непосредственно участвовать в растворении, что принодит к тому, что фактическое количество растворителя 60 уменьшается, а количество растворенного вещества увеличивается. В резуль. тате происходит завышение результатов, что снижает ценность таких определений. 65

Изобретение относится к контролю сахарного производства и может быть применено при .определении содержания сухих веществ в темноокрашенных сахарных растворах, например в мелассах свеклосахарного, тростниковосахарного, а также рафинадного производств.

Известен способ определения содержания сухих веществ в сахарных растворах путем высушивания пробы продукта С13.

Однако данный способ длителен.

Известен способ определения содержания сухих веществ в темноокрашенных сахарных растворах, предусматривающий подготовку образца для исследования путем смешивания пробы продукта с раэбанителем, снижающим цветность пробы продукта, в соотношении 1;1, термостатирование подготовленного образца при 20 С с последующим рефрактометрическим определением в нем содержания сухих веществ.

При осуществлении такого способа бе- . рут навеску обеспененной мелассы, помещают в герметически закрывающийся сосуд, добавляют туда равную навеску разбавителя, снижающего цветность мелассы воду), после чего сосуд герметически закрывают. Для лучшего смешивания сосуд со смесью периодически встряхивая, нагревают на водяной бане, затем термостатируют при

20 С и пробу смеси рефрактометрируют, Содержание сухих веществ в исследуемом продукте получают, удваивая показания рефрактометра для смеси. Данн.лй способ применяют в том случае, если непосредственное рефракто летрическое определение из-эа высокой оптической плотности исследуемого продукта и хроматического светорассеивания невозмо>кно или дает большую погрешность 21.

5 l0

f5

40 (и + m)(Вдл->СВд )

С гДе C BllÄ— содержание сухих веществ в исходном растворе, Ъ, содержание сухих веществ в добавляемом сахарном растворе, Ъ, содержание сухих веществ в смеси,%, массовые доли соответственно добавляемого и исходного растворов.

ca«вЂ”

n m

Необходимая минимальная концентрация добавляемого чистого сахарного раствора, исключающая изменение гидратации несахаров и искажение ре зультатов, составляет 60Ъ. Применение менее концентрированного раствора приводит к частичному завышению результатов.

Унеличение концентрации добавляемого чистого сахарного раствора выше

70Ъ связано с получением заниженных результатов в виде дилатации <увеличение объема раствора по сравнению с суммой объемов раствора и растворителя ). Кроме того, подобное увеличение концентрации приводит к получению пересыщенного сахарного раствора, который при температуре рефрактометрирования может начать крисЦелью иэоб,>етения является повышение точности определения содержания сухих веществ в темноокрашенных сахарных растворах эа счет устранения влияния на точность определения изменения гидратации части несахаров.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения содержания сухих веществ в темноокрашенных сахарных растворах, предусматривающему подготовку образца для исследования путем смешивания пробы. продукта с разбавителем, снижающим цветность пробы продукта, в соотношении 1:1, термостатирование подготовленного образца при 20 С с посо ледующим рефрактометрическим определением в нем содержания сухих веществ, в качестве разбавителя используют чистый сахарный раствор концентрацией 60-70Ъ.

При осуществлении способа исследуемый темноокрашенный сахарный раствор, например мелассу свеклосахарного производства, с цветностью более 450 ед. Шт. смешивают в соотношении 1:1 с чистым сахарным раствором концентрации 60-70Ъ. Полученный раствор тщательно перемешивают, термостатируют при 20 С и рефрактометрируют. Содержание сухих веществ в исходном растноре рассчитывают >To формуле

1113741 (1+21 75, 2-2 70

С — -------- ------ — 85 6Ъ исх 1

Высушивание (эталонный метод, Ъ

Непосредственное рефрактометрирование, Смешивание по предлагаемому способу

Разбавление водой 1:1 с сахарным раство- с клеровкой, Ъ ром, Ъ

1:1 1:?

82,5

83,1

85,9

83,1

85,9

84,5

86, 986,5

83,1

85,9

84,5

83,1

84,0

86,2

83,1

85,9

85,8

84,5

86,8

86,5

85,7

84,5

85,0

84,5

84,2

86., 9

86,5

86,9

87,5

86,6

86,3 хх

86,5

87,1 хх хх — Из-за высокой цветности меласс непосредственное рефрактометрирование не проводилось. таллизоваться, что искажает результаты.

Пример 1. Для выполнения анализа 10 г мелассы неизвестной концентрации смешивают с 10 r чистого сахарного раствора концентрацией

60,0Ъ. Цветность исходной мелассы составляла 450 ед.Шт, что затрудняло проведение непосредственного рефрактометрирования, и в результате смешивания снизилась до 225 ед.Шт. При- 10 готовленный смешанный раствор термостатируют при 20 С и рефрактометрируют. Содержание сухих веществ в смеси 73,1Ъ, содержание сухих веществ н исходном растворе составляет 15 (1+1) 73, 1-60

Сви; = -------7------86 2Ъ

Пример 2. Для выполнения анализа 10 r мелассы цветностью 20

492 ед.Шт. смешивают с 20 r чистого сахарного раствора концентрацией

62,4Ъ(соотношение I:2), цветность смеси 164 ед.Ит. Полученный смешанный раствор термостатируют при 20 С 25 и рефрактометрируют. Содержание сухих веществ в смеси 70,8Ъ. Содержание сухих веществ в исходном растворе составляет (1+2) 70 8-2 62,4

С — ------- ------- -- — 87 6Ъ

Исх 1

Пример 3. Иелассу неизвест-. ной концентрации цветностью 510 ед.Шт (10 г1 смешивают с 20 r чистого сахарного раствора концентрацией 70,0Ъ.

Цветность мелассы после смешивания

170 ед.Шт. Содержание сухих веществ в смеси 75,2Ъ, содержание сухих веществ в исходном продукте составляет

Преимущества данног > способа по сравнению с известным заключаются в том, что смешивание темноокрашенного раствора с чистым сахарным раствором позволяет практически, как и при раэбавлении водой, снизить цвет-, .ность рефрактометрируемоro раствора-, позволяя проводить определение содержания сухих веществ. Вместе с тем применение сахарного раствора укаэанных концентрацией устраняет изменение гидратации несахаров раствора, что приводило к получению эанышенных результатов в известном способе. .В таблице приведено сравнение данного способа с известными. При проведении сравнения для смешивания использовали истый сахарный раствор концентрацией 65,0Ъ и клеровкой желтого сахара концентрацией 65,3о.

Сравнение данного способа определения содержания сухих веществ с известными показало, что получаемые результаты практически не отличаются от результатон, полученных при непосредственном рефрактометрировании меласс, в то время как при определении содержания сухих веществ по известному способу результаты были сильно завышенными. В производственных условиях в качестве добавляемого раствора можно использовать клеровку желтого сахара 11 кристаллизации, концентрация которой составляет 6267Ъ.

Применение данного способа определения содержания .сухих веществ в темноокрашенных сахарных растворах сахарного производства позволяет повысить точность результатов анализов в 3-4 раза, получить точные данные о протекании технологических процессов в продуктовом отделении и осуществлять их контроль.