Способ определения цинка

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Щ№КА по его каталитическому действию на окислительно-восстановительную реакцию, отличающийся тем, что с целью повьшения чувствительности анализа, в качестве окислительно-восстановительной реакции используют реакцию окисления эйконогена перекисью водорода, которую осуществляют при рН 6,2-6,8 в присутствии смеси сернокислой меди и нитрилтриметилфосфоновой кислоты, взятых в соотношении 1:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) G 01 N 31/10

/\.. Ф -! iwqweр

;:.!i - i («в !

: «1 « i(B м i В(А, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, —,.: Х-.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ

Ф

9 °

О ° (21) 3509003/23-26 (22) 09.11.82 (46) 07.09.84. Бюл. N - 33 (72) B.È. Рычкова, К.И. Заложкова и В.П. Маклакова (71) Уральский филиал Всесоюзного дважды ордена Трудового Красного

Знамени теплотехнического научноисследовательского института им. Ф.Э..Дзержинского (53) 543,062(088.8) (56) 1. "Anal. Chem", v. 46, 1974, Р 8, р. 1143-1145.

2. "Hicrochim. Acta", 1968, N 5, р, 922-926. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА по его каталитическому действию на окислительно-восстановительную реакцию, отличающийся тем, что с целью повышения чувствительности анализа, в качестве окислительно-восстановительной реакции используют реакцию окисления эйконогена перекисью водорода, которую осуществляют при рН 6,2-6,8 в присутствии смеси сернокислой меди и нитрилтриметилфосфоновой кислоты, взятых в соотношении 1:(3,7-5,3).

1112273

Таблица 1

Найдено цинка, мкг/л

Пример Введено цинка, мкг/л

4552405861521921

i0,4 11,2 12,6 9,4 10,1 10,7 2,2 2,7

188 190 21 2 180 180 198 1,1

5.

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения цинка, и может быть использовано при контроле содержания следов цинка в воде 5 на тепловых и атомных электростанциях.

Известен кинетический способ определения цинка, основанный на изменении скорости взаимодействия между медью (II) и комплексами кальция и магния с транс-1,2-диаминциклогексанИ, И, И, М -тетрауксусной кислотой (1) .

Недостатком указанного способа является невысокая чувствительность (10 — 16 М) .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ кине20 тического определения цинка по каталитической реакции дикарбоксилирова ния оксималеиновой кислоты с образованием пировиноградной кислоты и углекислого газа (2Д.

Недостатком известного способа является невысокая чувствительность— до 5-10 мкг цинка в пробе.

Цель. изобретения — повышение чувствительности анализа. 30

Поставленная цель достигается способом определения цинка по его каталитическому действию на окисли" тельно-восстановительную реакцию меж. ду эйконогеном и перекисью водорода, З5 которую осуществляют при рН 6,2"6,8 в присутствии смеси сернокислой меди и нитрилтриметилфосфоновой кислоты, взятых в соотношении 1:(3,7-5,3).

В основу предлагаемого способа 40 положено впервые установленное увеличение скорости окисления зйконогена перекисью водорода в присутствии ионов цинка и фосфоната. меди. Предлагаемый способ позволяет проводить определе- 49 ние цинка с пределом обнаружения

5-2 мкг/л.

Пример 1. В колбу вводят последовательно 10 мл анализируемого раствора, содержащего 0,05 — 0,50 мкг цинка, 2,0 мл раствора нитрилтриметил. фосфоната меди (получают смешением

10 мл 1,56 10 M раствора сернокислой меди и 10 мл 8,32 10 ВМ раствора нитрилтриметилфосфоновой кислоты), 5,4, мл аммиачного буферного раствора рН 6,2,1, 6 мл 0,015 М раствора

1-амико-2-нафтол-4-сульфокислоты и 1 мл 2,0 N раствора Н О . В момент добавления Н О включают секундомер и пробу перемешивают. Раствор переливают в кювету (Я = 2 см) и через

10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (7 = 536 нм) по отношению к воде, Содержание цинка находят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика стандартный раствор цинка в количестве 0,050,50 мкг помещают в колбу, разбавляют до 10 мл деионизированной водой

- и вводят растворы реагентов, как и -. при определении цинка в воде, смеши- вают растворы и измеряют оптическую плотность. Калибровочный график строят в координатах: оптическая плотность — концентрация цинка.

П р и.м е р 2. В колбу вводят последовательно 10 мл анализируемого раствора, содержащего 0,05-0,50 мкг цинка, 2,0 мл раствора нитрилтриме тилфосфоната меди (получают смешением 10 мл 3, 12 10 M раствора сернокислой меди и 10 мл 11 66 10 М раствора нитрилтриметилфосфоновой кислоты), 5 мл аммиачного буферного раствора рН 6, 8, 2, 0 мл 0,015 М раствора

1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, 1,0 мл 2,4 M раствора Н202, затем перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в условиях по примеру 1. Содержание цинка в воде находят по аналогичному калибровочному графику.

Результаты определения цинка в стандартном растворе приведены в табл. 1.

1112273

Таблица 2

Проба

Найдено цинка, мгк/л

Способ определения

12 2,1

10-2,4

7-1, 8

1 Предлагаемый

Дитиэоновый

2 Предлагаемый

Дитиэоновый

Отс

3 Предлагаемый

9 — 1,6

10 — 2,1

Дитиэоновый

Составитель Г. Цой

Редактор Н. Джуган Техред М.Тепер

Корректор М. Максимишинец

Заказ 6449/29 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Сопоставление предлагаемого способа и фотометрического метода определения цинка с дитизоном проводят при контроле за процессом обезвоживания воды после отмывки ею регенеративных воздухоподогревателей (РВП)

Котлов (табл. 2). В анализируемых пробах воды содержится мкг/л: никель 10-20, ванадий 60-80, медь 8-12, железо 380-420, кальций и магний 1500.10

При определении цинка дитизоновым методом влияние примесей устраня. ют добавлением в пробу тиосульфата натрия и гидроксиламина солянокислого. Определению цинка предлагаемым способом не мешают: никель до 2 мгк в пробе, железо и ванадий до 10 мкг в пробе, кальций и магний до 100 мкг .в пробе.

Мешают определению цинка ионы меди уже в соизмеримых с цинком концентрациях, поэтому при определении цинка предлагаемым способом медь отделяли экстрагированием хлороформным раствором дифенилтиокарбамилгидроксамовой кислоты.

Ойределение цинка в промывных водах РВП (P = 0,95) приведено в табл. 2.

П р и м е ч а н и е. Объем пробы при анализе воды предлагаемым способом 10 мл, дитизоновым способом

200 мл.

Таким образом, предлагаемый способ пб избирательности не уступает известным способам, а благодаря более высокой чувствительности имеет преимущества перед ними при анализе вод, содержащих цинк 10 мкг/л.