Способ выделения хлорида натрия,каинита и карналлита

 

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА НАТРИЯ, КАИНИТА И КАРНАЛЛИТА из шенитовых растворов, включающий кристаллизацию хлорида натрия упариванием раствора, отделение его, упаривание раствора с отделением каинита, обессульфачивание раствора хло1уадом кальция с последующим упариванием и отделением карналлита, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и степени извлечения каинита и снижения инкрустации оборудования , упаривание перед отделением каинита ведут при 80-95°С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГТИЙ (21) 3408407/23-26 (22) 22.03.82 (46) 07.11.84. Бюл.Р 41 (72) Е.С.Дубиль, Н.В.Хабер, С.Т.Вовк, P.M.Êåðíèöêèé, 3.В,Назаревич, P.M.×èõ, А. Б Лазуркевич, С.И.Пришляк, Н.И.Ковалишин и И.П.Иартынец (7 1) Львовский ордена Ленина политехнический институт им. Ленинского комсомола и Калушское производственное объединение "Хлорвинил" (53) 661.832:661.846:661.42(088.8) (56) 1.Технологический регламент

В 46-76 Производственного объединения "ХлорвиниЛ", 1976..

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 8822915, кл. С 01 D 3/08, 1981 (прототип).

„„ЯО„„11 2 1

3+0 C 01 D 3/04; С 01 F 5/30» (54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА

НАТРИЯ, КАИНИТА И КАРНАЛЛИТА из шенитовых растворов, включающий кристаллизацию хлорида натрия упариванием раствора, отделение его, упаривание раствора с отделением каинита, обессульфачивание раствора хлоридом кальция с последующим упариванием и отделением карналлита, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения чистоты и степени извлечения каинита и снижения инкрустации оборудования, упаривание перед отделением каинита ведут при 80-95 С. о

1122б1

Изобретение относится к переработке рассолов, содержащих хлориды и сульфаты калия, магния и натрия, с получением растворов хлористого магния. 5 Известен способ вьщеления солей калия и магния из растворов выпариванием и кристаллизацией (1 J.

Однако этот способ не позволяет получать высокой чистоты и степени 10 извлечения каинита, не обеспечивает продолжительной и высокопроизводи-. тельной работы.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо- 15 му результату является способ выделения калийных и магниевых солей из шенитовых растворов.

Выделение калийных и магниевых солей и получение концентрированных, 2б растворов хлорида магния из выводимой части маточного шенитового раствора достигается выпариванием его .с отделением хлорида натрия, повторным выпариванием с отделением сильвина и искусственного каинита, обессульфачиванием раствора хлористым кальцием и выделением карналлита иэ вновь упаренного раствора.

Выпаривание раствора с выделением сильвина и каинита проводят в двухкорпусных вакуум-выпарных установках

s две ступени при температурах раствора 100-110 С на первой ступени и ь

70-80 С на второй ступени с удельными интенсивностями удаления воды по ступеням соотв етственно,220-320 кг/м

3 х ч и 50-250 кг/м ч L2$.

Однако в процессе выпаривания и кристаллизации солей при 100-110 С происходит образование труднораство40 римого минерала лангбейнита (К280 х 2 A@80<) в растворе и особенно на поверхности греющих трубок, которые имеют всегда более высокую температуру, чем кипящий раствор. В связи

45 с этим происходит быстрое зарастание и забивка греющих трубок труднорастворимым лангбейнитовым осадком, при этом резко снижается производительность и сокращается межпромывочный цикл работы вакуум-выпарных установок, усложняется и удлиняется процесс промывки выпарных аппаратов, в результате чего повышаются потери каинита с нромывнйми водами и затраты воды, пара, электроэнергии и физического труда на промывку и эксплуатацию установок. Кроме того, образующийся

2 2 в выпариваемом растворе лангбейнит в дальнейшем очень медленно конвертируется в каинит на второй ступени выпарки и значительная часть его остается в каинитовой суспензии.

Цель изобретения — повышение чистоты и степени. извлечения каинита и снижение инкрустации оборудования.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу вьщеления хлорида натрия, каинита и карналлита из шенитовых растворов, включающему кристаллизацию хлорида натрия упариванием раствора, отделение его, упаривание раствора с отделением каинита, обессульфачивание раствора хлоридом кальция с последующим упариванием и отделением карналлита, упаривание перед отделением каинита ведут при 80-95 С. о

При температурах упариваемого раствора 80-95 С труднорастворимый о лангбейнит не образуется. Зарастание и забивка греющих трубок другими образующимися хорошо растворимыми минералами (каинит, сильвии, леонит, галит) идет намного медленнее, в результате чего дольше сохраняется производительность и увеличивается меж промывочный цикл работы вакуум-выпарных установок. В данном случае промывка греющих трубок и аппарата в целом проходит быстро и полностью в основном гидромеханическим способом при минимальных энергетических и трудовых затратах. Уменьшаются также потери искусственного каинита с промывными водами. При температурах раствора выше 95 С происходит образование лангбейнита и в первую очередь на поверхностях теплообмена. Кроме того, при температурах упариваемогоэ раствора 80-95 С и одних и тех же удельных интенсивностях удаления воды образуются более крупные кристаллы твердой фазы, чем при температуpaz 70-80 С, что повышает показатели о производства в целом.

Благоприятные условия упаривания шенитового раствора после выделения из него хлорида натрия находятся в сравнительно узком диапазоне температур 80-95ОС поэтому при наличии большой температурной депрессии 10— о

12 С и малого температурного интервала выпаривание ведут в одной ступени многокорпусных вакуум-выпарных установок. Кроме того, выпаривание в одной ступени не сопровождается

1122612

88-95

117-118

3 перекристаллизацией минералов, что имеет место в случае выпаривания в двух и более ступенях вследствие изменения температуры и состава раствора. 5

Например, в действующих двухкорпусных вакуум-выпарных установках .выпаривание каинитового раствора (после вьщеления из него хлорида натрия) ведут в одной ступени во втором корпусе при 80-95 С, а в первом корпусе, где температура раствора вьппе 95—

100 С, проводят выпаривание других растворов, не сопровождающееся кристаллизацией и зарастанием греющих трубок вообще или сопровождающееся кристаллизацией и зарастанием трубок хорошо растворимыми осадками.

Пример 1. В табл. 1 приведены результаты выпаривания производственного упаренного на первой стадии (после выделения хлорида натрия) шенитового раствора в две ступени, содержащего, : калий 4,8; магний 4,6, натрий 3,0; сульфат-ионы 7,2

25 хлор 17,1.

Как видно иэ табл. 1, при упаривании раствора при 108 С (известный способ) образуется лангбейнит с содержанием его в твердой фазе при сте- 5р пени упарки 10X — 35 . На второй ступени, где температура упаривания сос-. тавляет 75 С, содержание лангбейнита в выделяющейся твердой фазе, при степени упарки 28 уменьшается до 5 ..

Уменьшение содержания лангбейнита

35 произошло за счет осаждения других минералов и конверсии его в каинит.

Выпаривание раствора при 95 С и ниже о не сопровождается образованием лангбейнита.

Пример 2. Результаты выпаривания шенитового раствора {после вьщеления из него хлорида натрия), содержащего в среднем, %: калий 4,61;,45 магний 4,15; натрий 3,69, сульфатионы 6,23; хлор 17,39, в двухкорпусной вакуум-выпарной установке и при,ведены ниже.

Продолжительность межпромывочного цикла работы установки, ч 88

I корпус (первая ступень выпарки)

Температура греющего 55 насыщенного пара, С

Температура кипящего раствора, С 99-107

Остан осадка, отобранного из греющих трубок: лангбейнит К2SO х х 2MgSO 80,4 галит NaC1 11,2 сильвии КС1, 4,8 другие минералы, 3,6

II корпус (вторая сту- . пень выпарки)

Температура гр .ощего насыщенного пара, С

Температура кипящего раствора, С 8 0-85

Состав осадка, отобранного из греющих трубок: каинит КС1 Mg$0 х х ЗН О 67,5 сильвии КС1 15,8 галит NaC1 9,7 зссомит MgSO 7Н О 4,6 другие минералы 1 2,4

Таким образом, в отобранных пробах осадков из трубок, обогреваемых насыщенным водяным паром с температурой 88-95 С и работающих при т.кип. раствора 80-85 С, лангбейнита не обнаружено. Осадок состоит из хорошо растворимых в воде минералов.

Пример 3. Проводят выпаривание производственного упаренного на первой стадии выпарки шенитового раствора, содержащего, %: калий 4,59; магний 3,91; натрий 3,64; сульфатионы 5,64; хлор 17,01, и промывку двухкорпусной ваккум-выпарной установки по известному и предлагаемому способам.

Результаты приведены в табл. 2.

Как видно из табл. 2, продолжительность межпромывочного цикла работы вакуум-вьптарной установки и ее производительность вьше, чем по известному способу. Кроме того, намного снижается йродолжительность промывки, расход воды, трудовые и энергетические затраты.

Пример 4. В лабораторных условиях проведено выпаривание производственного шенитового раствора (после вьщеления из него хлорида натрия), содержащего., Ж: калий 4,22; магний 4,56 натрий 3,37 сульфатионы 5,98, хлор 18,11 в интервале

70-100 С при разных удельных интенсивностях удаления воды.

Результаты выпаривания, характеризующие качество лолучаеьых каинитовьпс суспензлй, приведены в табл. 3.

j 122612

Т а б л и ц а

Показатели

Способ ((Известный

Предпагаемый

10

10

108

80

Не имеется

75

Не имеется

Таблица 2

Способ

Показатели

Известный

Предлагаемый

100

100

30-40

40-50

240-360

80-120

48-56

14-1 8

8-10

8-10

Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известными повышение чистоты и степени извлечения каинита, увеличение производительности и продолжительности межпромывочного цикла работы вакуумУпарено воды из 100 кг раствора, кг

Упарено воды на первой ступени, кг

Температура упариваемого раствора на первой ступени, С

Содержание лангбейнита в твердой фазе, выделяемой после первой ступени упарки, Ж

Упарено воды на второй ступени, кг

Температура упариваемого раствора на второй ступени, С

Содержание лангбейнита в твердой фазе, выделяемой после второй ступени упарки, 7

Начальная производительность вакуумвыпарной установки, 7

Производительность установки в конце межпромывочного цикла работы, 7

Продолжительность межпромывочного цикла работы вакуум-выпарной установки, ч

Общая длительность промывки вакуумвыпарной установки, ч

Продолжительность гидромеханической промывки корпусов, ч выпарных установок, сокращение длительности и снижение трудоемкости промывки выпарных аппаратов, уменьшение материальных, энергетических и трудовых затоат.

ll226l2

40-46 первого

„6-8

6-8 второго

Общий расход водяного конденсата на промывку вакуум-выпарной установки, М3

92-110.

24-32 в том числе на первый корпус

12-16

12-16

12-.! 6

80-94

12-16

48-55 на второй корпус

Таблица 3

У

100

0,18

80

1,35

85

1,52

1,70

30

2,04

100

2,40

300

0,15

80

0,36

47. 85

0,58

0,80

95

1,25

36 вручную, ч, корпуса

Расход пара на выпаривание промывочных вод, т

50-65

60-80

70-85

80-100

90-110

100-130

20-25

25-35

30-45

40-50

55-75! 122612 10

Продолжение табл. 3

4 5

1,65

70-85

100

0,12

5-1 5

500

0,24

15-20

20-30

25-45

45-55

50-65

61

0,35

52

0,54

90. 44

0,96

38

1,22

100

Составитель Н.Леонтьева

Техред Л.Коцюбняк Корректор С.Шекмар.

Редактор Н.Джуган

Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул.Проектная, 4

Заказ 8084/19 Тираж 463 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5