Способ получения эпсомита

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

: К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (u>990666 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 13.02. 81 (21) 3246977/23-26 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

Опубликовано 2301.83. Бюллетень )4о 3

Дата опубликования описания 23.01.83

Р1)М Кл з

С 01 Р 5/40

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (5З1УДК бб l. 846 (088. 8) A.Ä.Ïåëüø, Е.Е.Фроловский и Т.Л.Лиефа, /,," ",," /

Бсесоюзный научно-исследовательский и проектный институт / галургии (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПСОМИТА

Изобретение относится к химической технологии, в частности к снособам получения эпсомита повьхаенной чистоты, применяемого например для производ» ства синтетических моющих средств.

Известен способ получения эпсомита из сульфатно-хлормагниевого сырья путем смешения мирабилита с 23-26 Фным раствором хлористого магния в весовом соотношении 1:(2-4,5) и выделением кристаллов эпсомита из полученной суспензии Е1 ).

Однако этот способ характеризует-. ся невысоким содержанием основного вещества в целевом продукте из-за загрязнения его примесным галитом и нерастворимыми примесями, содержащимися в бассейном мирабилите.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения эпсомита, использующий в качестве сырья смешанные соли — отход бассейной переработки природных рассолов.

Сущность способа состоит в вьтцелачивании водой из смешанной соли магнийсульфатной составляющей, с получением раствора, совместно насыщенного по Mgso4 ° 1Н20 + Масй + (Na 904), отделении избыточного суспендированного галита и нерастворимых примесей, стабилизации раствора разбавленивм водой и корректировке состава нормированной добавкой магнийхлоридной рапы, охлаждении полученного раствора до ОоС с одновременной кристаллизацией чистого эпсомита, отделении эпсомита и промывке его водой.

Проьытый и отжатый зпсомит содержит

94-954 основного вещества.

Для повыаения содержания основного вещества в целевом продукте до

98% и более .проводится сушка эпсомита, которую необходимо проводить при температуре не выше 48,1оС, при которой происходит дегидратация эпсомита Е2 1.

Недостатками известного способа являются получение целевого продукта с низким содержанием основного вещества и длительность процесса сушки (около 6 ч), связанного с большими энергетическими затратами.

Цель изобретения — повышение содержания основного вещества в целевом продукте и упрощении процесса эа счет снижения энергетических затрат при сушке.

990666

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения snco«. миха, включающему приготовление совместно насыщенного по Mgs04 7Н20 .+

+ NaCf + (Йа 504) раствора, отделение галита и нерастворимых примесей, раэ-5 баэление раствора водой и добавку магнийхлоридной рапы, охлаждение раствора до О. С с кристаллизацией

I эпсомита и отделение осадка, осадок эпсомита репульпируют в насыщенном 10 растворе сульфата магния при 4967 С, а из полученной суспенэии отделяют твердую фазу с содержанием маточника 19,7-20,3 мас. Ъ, которую охлаждают до температуры окружающей среды.

Репульпация влажного эпсомита в диапазоне 49-67ОС обеспечивает конверсию эпсомита в сакиит (Мс 504 6Н2О).

Ниже 49 C сакиит не обраэуется, а вы-,щ ше 67ОC кристаллизуется одноводный гидрат сернокислого магния.

Процесс дегидратации эпсомита сопровождается образованием дополни.тельного количества насиценного суль-25 фатного щелока эа счет частичного растворения M@SO4 в освободившейся кристаллиэационной воде, что se- . дет к разбавлению по хлоридам первоначально пропитывающего маточника, а следовательно, к дополнительной очистке твердой фазы от хлоридов.

Соотношение Т Ж на стадии репульпации составляет 1:1,5-2,0.

Охлаждение осадка после репульпа- 35 ции до 20-30ОС обеспечивает обратный переход сакиита в эпсомит, а повышение водности кристаллогидрата достигается эа счет присоединения воды, содержащейся в пропитывающем маточни-4Q ке. Для полного перехода сакиита в эпсомит и получения. конечного продукта. кондиционного по влажности содержание маточника в отфугованном сакиите не должно превыаать 20,3 мас. Ъ. 45

Абсолютно сухой эпсомит получается при остаточном содержании маточника в сакиите, равном 19,8 мас. Ъ.

Продолжительность процесса репульпации составляет 25-30 мин ° Введение стадии репульпации позволяет снизить ,содержание хлоридов в конечном продукте (в пересчете íà NaCC) c 0,89 до 0.,59 мас. % и получить продукт с влажностью не более 0,2 мас. Ъ.

Таким.обраэоМ, процесс репульпа ции совмещает в себе процесс дополнительной очистки твердой фазы от хлоридов и элемент сушки полупродукта.

Согласно предлагаемому способу ® влажный промытая эпсомит не подвергается сушке, а поступает на стадию репульпации циркулирующим насыщенным раствором сульфата магния в соотношении твердой и жидкой фаз 1ф,5-2l 65

Оптимальная продолжительность процесса — 30 мин, температура — 55 С.

Для поддержания температурного режима процесса и компенсации теплоты дегидратации эпсомита циркулирующий щелок предварйтельно нагревается в теплообменнике. При соотношении

Т:Ж-l:2 необходимая температура раствора снижается и составляет 73-74 С.

В теплообменнике в качестве теплоносителя может быть использован вторичный пар (расход пара с температурой

103 C составляет 60 кг/l т эпсомита) ..

Суспензия сакиита, полученная в процессе репульпации, поступает на тадию разделения фаэ в центрифуге или барабанном фильтре. Процесс центрифугирования проводится в режиме, позволяющем поддерживать остаточное содержание пропитывающего маточника в отжатой-твердой фазе около 20 мас.Ъ (рабочий интервал значений влажности

19,2-20,3 мас. %).

Отфугованный сакиит поступает на стадию охлаждения в барабан, где охлаждается до 20-30ОС эа счет рекуперации холода сбросного эпсомитового маточника.

Фугат, полученный после отделения сакиита, распределяется на два аэтока. Основная часть раствора в качестве оборотного возвращается на стадию репульпации, пройдя предварительно теплообменник. Остальная часть фугата — избыточное количество насыщенного раствора, образовавшегося при репульпации в Результате конверсии эпсомита в сакиит, — возвращается в процесс, на стадию кристаллизации эпсомита.

Пример 1. 1162 r промытого влажного эпсомита, содержащего 87 r жидкой фазы состава, мас. %:

MgSO4 14,26 у NaCP 5,07 у М СР2 5,07 и

Н20 75,6, репульпируют в соотношении твердой и жидкой фаз 1:1,5 оборотным насыщенным раствором сульфата магния в количестве 1612 r состава, мас. %: М<ф04 32,08; NaCC 1,28;

M+P и 1,1 и Н О 65,54.

Для поддержания постоянной темпеРатуры репульпации, равной 55 С, оборотный раствор предварительно нагревают до 79-80ОС. Продолжительность процесса 25-30 мин.

В результате репульпации образуется суспензия сакиита, состоящая из

802 г твердой фазы (Mgs04. 6Н О) и

1972 r жидкой фазы, состава, мас.%:

M@SO432,08; NaCQ 1,28; +C%> 1,1 и

Н О 65,54.

После разделения фаэ .(с остаточным содержанием маточника в твердой фазе 19,8%) получают 1000 r влажного сакиита, содержащего 198 r жидкой фазы.

990666

Составитель Б.Нирша

Редаткор Г.Безвершенко ТехредЖ.Кастелевнч Корректор O ° ><> <

Заказ 35/29 Тираж 469 Подписное

BHMHIN Государственного комитета СССР по делам иэобретенйй и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

М «Ю ЮЮ ° Ю Ю °

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4

В результате охлаждения при перемешивании влажного осадка от 55о до 20-30 С получают 1000 г абсолютно .сухого эпсомита, следующего состава, мас. %: N SO„ 7HZO 99,53; М СО>0,22>

НаС9 0 25; гигроскопическая влага отсутствует.

Проведенный петрографичеакий аналйэ свидетельствует об отсутствии других гидратов м 904 в .сухом продукте.

Пример 2. Процесс репулъпа- (0 ции проводится аналогично примеру 1 с получением суспенэии сакиита, состоящей из 802 г твердой фазы и 1972 г жидкой фазы.

Твердая фаза отделяется фильтро- -)5 ванием с остаточным содержанием маточника 20,3 мас % ° После разделения фаз получают 1006 г влажного сакнита, содержащего 204 r маточника.

-В результате охлаждения влажного сакиита до 20-30ОС получают 1006 r эпсомита следующего состава (в пере,счете на сухое вещество), мас. %

4qSOg 7HgO 99,53; N Qg 0,22) НаСР

0,25 и избыточная гигроскопическая вла 5

ra 0,2.

Таким образом, введение стадии репульпации позволяет поднять содержание основного вещества в целевом продукте до 99,3 % и сократить до

50-55.мин продолжительность заключительной стадии производства эпсомита, связанной с сушкой полупродукта (включая репульпацию, отделение твердой фазы и ее охлаждение) н обеспечивает получение практически сухоro эпсомита (влажность 0-0,2 мас. %).

Формула изобретения

Способ получения эпсомита, включающий приготовление раствора, совместно насыщенного по эпсомиту, хлориду и сульфату натрия отделение галита и нераствориьих примесей, разбавление раствора водой и добавку магнийхлоридной рапы, охлаждение полученного раствора, отделение осадка зпсомита и промывку его водой, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в целевом продукте и упрощения процесса за счет снижения энергетических затрат при сушке, осадок эпсомита репулъпируют в насыщенном растворе магния при 49-674С, -а иэ полученной суспенэии отделяют твердую фазу, содержащую 19,7-20,3 мас. % маточника, которую охлаждают до температуры окружающей среды.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Ю 407836, кл. С 01 Р 5/40, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке В 2562047/26, кл. С 01 F 5/40, 1977 (прототип).