Тонкослойный хроматограф

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(5П.G Ol N 31/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н *втаескомм сзи ктвъсгву

1б ф

ГОСУДАРСТВЕННМЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblT|4A (21) 2991454/23-25 (22) 29.09,8G (46) 30.12.84.Бюл.. 9 48 (72) И.A.Бережковский, И.Г.Костылев, Н.С.Миронова, Г.Г.Павлуиков, О.A.Ðûñüåâ и A.È.Kóëüíåâ (7l) Ордена Трудового Красного Знамени специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения

Научно-технического объединения

АН СССР (53) 543.544(088.8) (56) 1.Ïàòåíò ФРГ 9 1498678, кл. 42 3/02, 12.06.62.

i2.Проспект фирмы "Regie Jnc", США 1930, с.бб.

З.Патент ClQA 9 3667917, кл. 73-23.1, опублик.03.08.72 (прототип) . (54)(5i) 1.TOHKOCJIORHbIA ХРОМА1ОГРАФ включающий термостат с установленными в нем плоскостной хроматографической системой с сорбирующим слоем, узел ввода пробы, детектор состава элюата, а также блок подго-. товки и подвода элюента и систему

„.Я0„„1132224 A обработки информации, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения конструкции и. расширения функциональных возможностей, плоскостная хроматографическая система снабжена ,камерой для удаления элюата с расположенным в ней пористйм элементом из термостойкого матерьйла, контак- тирующим с сорбирующим слоем каме= ра снабжена коммуникациями для подвода деструктирующих элюат реагентов и отвода газообразных продуктов превращения элюата, пористый элемент снабжен системой градиентного нагрева и охлаждения.

2.Хроматограф по . п.l, о т л и— ч а ю шийся тем, что пористый Я элемент выполнен из гранул кварца диаметром 0,2 -0,5 мкм, причем расстояние между частицами составляет

2-5 диаметров пор частиц сорбирующего слоя.

3. Хроматограф по п.l, о т л и - щ ч а ю шийся тем, что коммуникация для подачи реагентов снабжена автономным нагревателем.

1132224

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к устройствам для хроматографического разделения веществ в тонком слое сорбента.

Известен тонкослойный хромато- 5 граф., включающий блок подготовки элюента, пластинку с тонким слоем сорбента, помещенную в камеру, в которой имеется щель для отвода с пластинки элюента путем испаре- 10 ния Г13.

Однако такая конструкция не позволяет на одной пластинке проводить многократное разделение, поскольку путем испарения удаляется только 15 элюент, а разделяемые вещества накапливаются на конце пластинки и процесс перемещения элюата постепенно замедляется и прекращается.

Известен также проточный тонко- 20 слойный хроматограф, включающий блок подготовки элюента, тонкослойную пластинку, устройство для нанесения пробы, термостат и приспособление для вакуумирования части пластинки (21.

Это устройство также не позволяе г проводить непрерывный многократный анализ широкого круга практически важных объектов ввиду того, что вакуумный участок постепенно заполняется анализируемыми веществами.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является тонкослойный хроматограф, включающий термОстат с установленными в нем,плоскостной хроматографической системой с сорбирующим слоем, узел ввода пробы, детектор состава элюата, а также блок подготовки и подвода элюента и систему обработки информации Е33. 40

Однако известное устройство характеризуется сложностью конструкции.

Используя его,: нельзя применять стандартные тонкослойные пластинки, возможности количественного детектиро- 45 вания и качественной идентификации разделяемых веществ ограничены.

Цель изобретения — упрощение конструкции и расширение функциональных возможностей хроматографа, Поставленная цель достигается тем, что в тонкослойном хроматографе, включающем термостат с установленными в нем плоскостной хроматографической системой с сорбирующим слоем, узел ввода пробы, детектор состава элюата, а,также блок подготовки и подвода элюента и систему обработки информации, плоскостная хроматографическая система снабжена камерой для удаления элюата с располо- 60 женным, в ней пористым элементом из термостойкого материала, контактирующим с сорбирующим .слоем, камера снабжена коммуникациямй! для подвода деструктирующих элюат реагентов. 65 и отвода газообразных продуктов превращения элюата, пористый элемент снабжен системой градиентного нагрева и охлаждения.

Пористый элемент выполнен из гранул кварца диаметром 0,2-0,5 мкм, причем расстояние между частицами составляет 2-5 диаметров пор частиц сорбирующего слоя, Коммуникация для подачи реагентов снабжена автономным нагревате лем.

Указанные: размеры установлены экспериментально и являются опти- . мальными,так как при значениях меньше меньшего размера пор сорбента происходит резкое замедление движения элюата или процесс прекращается вообще, а при размерах пор (расстояний между шариками) больше максимального значения прекращается действие капиллярного эффекта и работа хроматографической системы также становится невозможной..

Герметичная камера снабжена штуцером для подвода газоносителя (интертный газ, например азот, гелий), установленным над плоскостной хроматографической системой (хроматографической пластинкой), и штуцером для подвода газа-окислителя (О,,ЙО, ЯО и т,д.), установленным с противоположной от первого штуцера стороны и связанным трубопроводом с распределительным устройством, размещенным в нижней части пористого тела и закрытыми пористыми, крышками.

Автономное устройство для нагрева установлено на трубопроводе газаокислителя.

В такой герметичной камере процесс разложения хроматографических зон, пришедших с пластинки, проис.".. ходит более -интенсивно за счет того, что зона дополнительно перемещается потоком газа-носителя. Кроме того, нагретый от нагревателя газ-окислитель равномерно распределяется по пористому телу на пути разложения зоны, способствуя этому разложению и создавая температурное фракционирование хроматографической эоны в процессе ее разложения. В результате повышается стабильность работы тонкослойного хроматографа, связанные с ней чувствительность, а также расширяются области применения прибора за счет возможности регистрации не только оптически активных веществ, но и любых органических соединений.

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

Тонкослойный хроматограф состоит из блока 1 подготовки элюента, соединенного с помощью фитиля или стеклянной пластинки 2 с тонким слоем сорбента 3, нанесенного яа

1132224

Составитель A.Áo÷êoH

Редактор М.Петрова ТехредЖ.Кастелевич Корректор A.Òÿñêî

Заказ 9783J37 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4 а подложку 4 (хроматографической пластинкой), термостата 5, в котором установлена хроматографическая пластинка, узла 6 ввода пробы, герметичной камеры 7, которая через теплоизоляционное уплотнение 8 5 введена в термостат таким образом, что хроматографическая пластинка частично расположена в этой камере. В герметичной камере 7 установлены нагреватель 9, распредели- 10 тель 10 с пористыми крышками 11, входные трубопроводы 12 и 13 для газа-носителя и газа-окислителя соответственно, выходной трубопро вод 14, пористый элемент 15, которым заполнено внутреннее.пространство герметичной камеры, выходной трубопровод 14 соединен с детектором

16, функционально связанным с регистратором 17. Система 18 градиентного

-нагрева и охлаждения установлена на герметичной камере.

Устройство работает следующим образом.

В блие 1 подготовки элюента формируют необходимый состава элюента и с помощью фитиля 2 подводят его к тонкому слою сорбента 3, размещенному на подложке 4 в термостате 5. С помощью узла 6 ввода пробы наносят пробу в тонкий слой сорбента при оп.= ределенном температурном режиме, соз.— даваемом термостатом. После этого начинают разделение смеси веществ на хроматографические эоны в ходе перемещения пробы по слою сорбента. Элюат35 достигает конца слоя сорбента и переходит в пористый элемент 15, размещенный в герметичной камере 7. Одновременно с этим через входной трубопровод 12 подают газ-носитель вдоль слоя сорбента для увеличения скорости перемещения хроматографических зон и улучшения разрешения, а через входной трубопровод 13 проходящий через нагреватель 9, распределитель 10 в пористый элемент попадают газ-носитель, окислитель, способствующий разложению компонентов пробы.

При охлаждении пористого элемента для вымораживания продуктов пиролиза включают систему 18, которая при наг-. реве пористого элемента периодически охлаждает подложку 4 для предотвращения теплоотдачи из герметичной камеры 7 в термостат 5,соединенных между собой теплоизоляционным уплотнением.

После проведения разложения компонентов пробы продукты пиролиза подают через выходной трубопровод 14 в детектор 16, связанный с регистратором

17.

Тонкослойный хроматограф испытан применительно к анализу различных смесей -.веществ, разделяемых с использованием элюентов, различающихся по составу, вязкости, температуре кипения и другим физико-химическим характеристикам. Во всех случаях происходит количественное удаление элюата с тонкого слоя сорбента в отличие от анализов, проводимых с использованием известной конструкции, когда продукты анализа накапливаются на хроматографической пластинке, что приводит к снижению качества и удорожанию анализа.