Способ определения в воде примесей меди,связанных в цианидные комплексы

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ВОДЕ ПРШЕСЕЙ МЕДИ, СВЯЗАННЫХ В 1ШАНКДНЫЕ КОШЛЕКСЫ, включающий предварительное их разрушение и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, разрушение комплексов осуществляют воздействием на образец формалина в присутствии аммиака и хлористого аммония, а затем через 2-5 с добавляют соль двухвалентной ртути. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а и и с я тем, что вводят соль двухвалентной ртути в соотношении с концентрацией меди в анализируемом (Л растворе 1:1,5-200.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК зев <01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3574708/23-26 (22) 07.04.83 (46) 30.12.84. Бюл. У 48 (72) В.В.Гадицкий, А.И.Озеров и Е.П.Крацберг (71) Специальное конструкторскотехнологическое бюро по конструиро. ванию оборудования и приборов для очистки промышленных сточных вод

"Казмеханобр" (53) 543.062 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР . У 183725, кл. & 01 И 27/52, 1963.

2. Авторское свидетельство СССР

9 358664, кл. Q 01 М 31/00, 1969.

„Я0„„1132188 A (54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ВОДЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВЯЗАННЫХ В ЦИАНИДНЫЕ КОМПЛЕКСЫ, включающий предварительное их разрушение и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, разрушение комплексов осуществляют воздействием на образец формалина в присутствии аммиака и хлористого аммония, а затем через 2-5 с добавляют соль двухвалентной ртути.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что вводят соль двух" валентной ртути в соотношении с концентрацией меди в анализируемом. растворе 1:1,5-200.

Ф 113

Изобретение относится к аналитической химии и способам количественного анализа металлов в цианидных растворах и может быть использовано для контроля за содержанием меди в сбросных и оборотных водах предприятий.

Известен способ определения в воде примесей меди, связанных в цианидные комплексы, основанный на потенциометрическом титровании раствором соли двухвалентной ртути и с использованием серебряного индикаторно. го электрода и электрода сравнения ртуть-окись ртути j1). 15

Однако данный способ характеризуется недостаточной точностью анализа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ опре- 20 деления в воде примесей меди, связанных в цианидные комплексы, включающий предварительное их разрушение с помощью окислителя (30 -ной перекиси водорода) при кипячении в при- 25 сутствии концентрированной азотной или серной кислоты и последующую количественную регистрацию одним из известных методов 1.23.

Однако указанный способ является сложным, требует длительного кипячения в присутствии окислителя и концентрированных кислот. Способ сложно автоматизировать, кроме того, возможно выделение паров токсичных соединений (синипьной кислоты) в

35 воздух производственных помещений.

Цель изобретения — упрощение и: ускорение анализа.

Пост авленная цель достиг ает ся согласно способу. определения в воде примесей меди, связанных в цианидные комплексы, включающему предварительное их разрушение и последующую регистрацию одним из. известных методов, разрушение комплексов осуществ.ляют воздействием на образец формалина в присутствии аммиака и хлористого аммония, а затем через 2-5 с добавляют соль двухвалентной ртути.

188

При этом вводят соль двухвалентной ртути в соотношении с концентрацией меди в анализируемом растворе

1: 1, 5-200.

При добавлении формалина в раст- 55 вор, содержащий свободные цианид-ионы и цианидные комплексы меди, в присутствии амьяака и хлористого ам2 2 мония свободные цианиды взаимодействуют с формалином с образованием уротропина, цианидные комплексы меди при этом не разрушаются. Одновременно формалин медленно взаимодействует с аммиаком. Если в этот момент добавить ионы ртути, то цианидные комп-. лексы меди разрушаются и медь образует аммиачные комплексы, которые регистрируются. Цианид-ионы образуют комплексы с ртутью, а часть их взаимодействует с формалином.

Пример 1. Определение меди в модельных цианидных растворах.

В модельный раствор (50 мл), содержащий 10 мг/л меди и 0,6 г/л цианидов, добавляют 10 мл смеси растворов 5 М NH4С1 + 5 М NH40H, перемешивают и постепенно добавляют при перемешивании 0,25 мн 40Х-ного раствора формалина, а затем через 2 с добавляют соль двухвалентной ртути в соотношении с концентрацией меди в анализируемом растворе 1:1,5 в виде

0,15 мл стандартного раствора ртути, содержащего 10 г/л соли Hg. После этого раствор анализируют одним из известных. методов. Определяют содержание меди 10 мл/л.

Пример 2. Определение проводят аналогично примеру 1, только соль ртути добавляют одновременно с формалином. введь.в растворе не определяется.

Пример 3. Определение проводят аналогично примеру 1, только добавляют соль ртути в соотношении с концентрацией меди 1:200, в виде 20 мл стандартного раствора ртути, содержащего 10 г/л соли Hg. Определяют содержание меди 10 мг/л.

Пример 4. Определение проводят аналогично примеру 1, только добавляют соль ртути в соотношении с концентрацией меди 1:1. Отмечают уменьшение аналитического сигнала из-за неполного перевода меди из цианидного комплекса в аммиачные.

Пример 5. Определение проводят аналогично примеру 1, только добавляют соль ртути в соотношении с концентрацией меди 1:225, вводя

25 мл стандартного раствора соли ртути. Определяют уменьшение сигна- ла.

Пример 6. Определение проводят как в примере 1, только добавляют раствор соли ртути через 5 с

132188

Составитель В.Шкинев

Редактор К.Волощук Техред М.Кузьма Корректор С.Черни

Заказ 9782/36 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 1 после добавления формалина. Определяют содержание меди 10 мг/л.

Пример 7. Определение проводят как в примере 1, только добавляют соль ртути через 7 с после добавления формалина. Определяют содержание меди 9 мг/л, т.е, аналитический сигнал уменьшился.

Таким образом, определение меди возможно при введении солей ртути в интервапе 2-5 с после добавления формалина при соотношении с концент- рацией меди в анализируемом растворе 1: 1,5-200. Погрешность определения составляет 2Х при концентрации

xeqp 1-100 мг/л и 10Х при 10

10 мг/л.

Спос об поз в оляет пр о водит ь опр еделение меди при любых концентрациях цианид-ионов, присутствующих в анализируемом растворе. Однако, при этом необходимо увеличивать концентрацию формалина, добавляемого в анализируемый раствор, например, в присутствии цианид-ионов до

40 г/л раствор добавляют 25,мп

40Х-ного формалина по предлагаемой методике. Определению не мешают

1п сульФат-, нитрат-, роданид-, хлорид-ионы, а также РЪ(2+), Zn(2+)

Fe(2+). При определении меди методом инверсионной хромопотенциометрии мешают определенИю поверхностно-активные вещества. При использовании метода инверсионной дифференциально-импульсной полярографии для определения меди предел обнаружения составит 10 мг/л..