Способ получения хромита магния

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМИТА МАГНИЯ, включающий термическую обработку смеси хромата щелочного, металла с сульфатом магния с последующим вьпцелачиванием сульфата натрия и сушкой осадка продукта, отличающийся тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта и увеличения размера его частиц, термообработку смеси ведут в присутствии сульфата трехвалентного металла. 2.Способ по п. 1,отличающий с я тем, что в качестве сульфата трехвалентного металла используют сульфат алюминия или железа. 3.Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что термообработку смеси ведут при 1100-1400С.i

COOS СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (l9) (1 l) 4(51) С 01 G 37 00

Г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3634264/23-26 (22) 19.05.83 (46) 15.02.85. Бюл. И - 6 (72) Н.Ф.Селиверстов, В.А.Рябин, А.В.Смирнов, Ю.К. Кисиль, И.И.Шишко, Б.А.Пахомов, А.Н.Соколов и Е.С.Борисовский (53) 546.763(088.8) (56) 1. Патент США Ф 3438724, кл. С 01 G 37/00, 1969.

2, Авторское свидетельство СССР

N - 316655, кл. С 01 G 37/00, 1971 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМИТА

МАГНИЯ, включающий термическую обработку смеси хромата щелочного. металла с сульфатом магния с последующим вьпцелачиванием сульфата натрия и сушкой осадка продукта, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повыше-. ния выхода целевого продукта и увеличения размера его частиц, термообработку смеси ведут в присутствии сульфата трехвалентного металла.

2. Способ по и. 1, отличаю— шийся тем, что в качестве сульфата трехвалентного металла используют сульфат алюминия или железа.

3.. Способ по п. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что термообработку смеси ведут при 1100-,1400 С.

1139705 з

Изобретение относится к производству хромовых шпинелей, в частности хромита магния, применяемых в технологии магнезитохромитовых огнеупоров. 5

Известен способ получения хромовых шпинделей, основанный на сплавлении окислов алюминия и магния с бихроматом щелочного металла в присутствии серы Г13.

Недостатками этого способа являются сложность технологического процесса и низкий выход (88-90X) конечного продукта.

Наиболее близким к предлагаемому 15 является способ получения хромита магния, включающий обработку. раствора бихромата натрия сульфатом магния, термообработку смеси в присутствии сульфата натрия, вьпцелачивание суль- 20 . фата натрия, отмывку спека от сульфата натрия, фильтрацию и сушку осад, ка Р23.

Недостатками известного способа являются низкий выход конечного про- 25 дукта (не более 96X), а также получение комкующегося продукта, имеюще;го малые размеры кристаллов (основная фракция) 0,2-1,0 мм с низкой сыпучестью. При транспортировке и из- у готовлении огнеупорных масс образуются комки размером до 5-10 мм, что при, водит к усложнению технологии его применения. Кроме того, полученный хромшпинелид характеризуется нестабильной структурой. Это объясняется тем, что при температурах 700-1000 С, при которых ведут термообработку согласно известному способу, процесс рекристаллизации еще ие закончен. И в 40 дальнейшем, уже при обжиге огнеупорных изделий, идет рекристаллизация (укрупнение кристаллов хромшпинелида), которая ведет к образованию микротрещин изделий и снижению в конечном итоге термомеханических свойств иэделий.

Цель изобретения — повышение выхода конечного продукта, увеличение размера его частиц.

Поставленная цель достигается: согласно способу получения хромита магния, включающему термическую обработку смеси хромата щелочного MeTslI ла с сульфатом магния в присутствии сульфата трехвалентного металла с по- следующим выщелачиванием сульфата натрия и сушкой осадка продукта.

Целесообразно обработку вести в присутствии сульфатов алюминия или железа при 1100-1400 С.

Отличительные признаки изобретения заключаются в том, что процесс обжига смеси хромата щелочного металла с сульфатом магния ведут при температуре 1100-1400 С в присутствии сульфатов алюминия или железа. Введение добавок сульфатов алюминия и железа позволяет повысить выход конечного продукта с 96Х по известному способу t.22 до 98,5Х по предлагаемому.

Сущность способа заключается в том, что в раствор хромата или бихромата натрия при перемешивании вводят сульфат магния, а затем дополнительно вводят добавки алюминий- или железосодержащие соединения из рас-, чета образования хромшпинелида состава Mg/AI, Cr, Fe/ О+ и связывания щелочного элемента натрия в сульфат натрия. При этом обязательно вводят один из сульфатов 3-валентного металла (сульфат алюминия или сульфат же леэа).

Полученную смесь подвергают термообработке в прокалочной печи, например аппарате "кипящего слоя", при

1100-1400 С. Если температуру обжига вести ниже 1100 С, то получают продукт с нестабильной структурой, имеющий размер кристаллов от 0,2 до 1мкм.

При 1400 С процесс рекристаллизации и стабилизации структуры хромшпинелида закончен и дальнейшее повышение

:температуры обжига становится нецелое сообразным. После термообработки спек подвергают репульпации в горячей воде для вьпцелачивания сульфата натрия.

Затем пульпу фильтруют, осадок сушат, а фильтрат HBBpctBJIRlbT на получение иэ него товарного сульфата натрия.

После сушки осадок представляет собой готовый продукт в виде хромшпинелида составом Ng/Сг, AI, Fe/,О с содержанием основных компонентов,Ж:

Cr О, 30-60; Mg0 15-30, А2,0 15-30; и Ре, О, 10-30. Полученный хромшпинелид имеет размер кристаллов 5-10 мкм, обладает высокой сыпучестью, не комкуется и имеет стабильную структуру.

Пример 1. В 610 л раствора хромата натрия концентрацией 200 г/л

Na,Ñr04 растворяют 94,3 кг И8$0+7Н,О, при перемешивании добавляют 85,2 г

АХ $04) "18Н,О и 20,4 кг Fe,0 . Полученную смесь подвергают термообратермообработ-1 ти от температуры синтеза. ченную смесь подвергают

4

Температура

o6 ra С добавкой сульфата

3-валентного металла

Выход ко- Выход конечного нечного с продукта,X продукта, н

0,2

79,2 89,7

81,3 0,5 93,4

Вез добавки сульфата

3-валентного металла

Размер крн сталлов, мкм (основная масса) азмер криталлов, мкм (осовная асса) 80,0 1,0

75,0

750

1,5

0 5

900

2,0

1000

98,0 5,0

98,3 7,0

1,0

88,7

1100

1,0

93,2

1200

10,0

98,5

95,0

1300

10,0

98,6

95,4

1400

1,5

Составитель Л.Титов

Редактор С.Лисина Техред O.Неце Корректор Е.Сирохман

Заказ 214/17 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35р Раушская наб, д 4/5

Филиал ППП"Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 1139705 4 ботке при 1100 С. Полученный спек ре- ке при 1400 С. Спек репульпируют пульпируют в 600 л горячей воды, Пуль- в 510 л горячей воды, пульпу фильтрупу фильтруют, осадок сушат при 150 С. ют, а осадок сушат при 150 С. ПолуПолученный хромшпинелид (100 кг) сос- ченный хромшпинелид (100 кг) состатава, 7.: Сг О, 41,0; MgO 22,1; 5 ва, 7.: Сг,О, 42,1; MgO 21,6; Fe,Оз

Fe,O, 21,2 и А1,0, 14,0 имеет размер 20,6 и А2 О,. 14,2 имеет размер крискристаллов (основная фракция) 5-10мкм. таллов (основная фракция) 5-10 мкм.

При этом выход готового продукта сос- При этом выход готового продукта составляет 98,0%. тавляет 98,5Х, Пример 2. В 340 л раствора 1g бихромата натрия концентрацией 200 г/л

Иа Сг О растворяют 3 1,5 кг MgSO ..7Н О и при перемешивании добавляют 51,2 кг

Ре (SO+) д и 20,0 кг AX(OH) .Полу