Способ определения активности активированных углей

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ АКТИВИРОВАННЫХ УГЖЙ, примемяемьпс для очистки водно-спиртовых смесей, включшощий анализ исходнйй смеси, фильтрацию ее через навеску угля, анализ фильтрата и определение адсорбционной активности по относительному количеству удаленных примесей, .0 т л и ч а ю щ и и с я тем, , с целью повывения точности определения , из филвтрата йеред анализом удаляют эфиры я альдегиды.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

1 ЗЕОЪБЛИН (!9> SU (11!

4(51) G 01 N 33/14

1 (21) 3592337/28-13 (22) 18.05.83 (46) 23.03.85. Вюл, tt 11 (72) Е.Т.Подлубная, В.Е.Степная, Н.И.Славуцкая и Т;В.Сушинская (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт продуктов брожения (53) 661.183.2(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 740828, кл. G Ot Я 33/14, t978.

2. Авторскбе свидетельство СССР

9 386007, кл. G Ot N 33/14, t974. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ АКТИВИРОВАННЫХ УГЛЕЙ, применяемых для очистки водно-спиртовых смесей, включающий анализ исходнбй смеси, фильтрацию ее через навеску угля, анализ фильтрата иопределение адсорбционной активности по относительному количеству удаленнык примесей, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определе" ния, из филвтрата перед анализом удаляют эфиры и. апьдегнды. л.

»46600

Изобретение относится к ликероводочной промышленности, а именно к способам определения адсорбционной активности активированных углей, применяемых для очистки водно-спиртовых смесей в ликеро-водочном производстве.

Известен способ определения активности активированных углей, включающий фильтрацию водно-спиртовой смеси 10 через навеску угля, извлечение примесей из угля термической десорбцией при 400-410 С, конденсацию их, анализ конденсата и определение сорбционной активности по количеству удаленных примесей f1 } .

Недостатками способа являются большая длительность, трудоемкость и низкая точность.

Наиболее близким по технической 2О сущности является способ определения адсорбционной активности активированных углей, включающий анализ исхбдной смеси, фильтрацию ее через навеску угля, анализ фильтрата и 2$ определение адсорбционной активности по относительному количеству удаленных примесей (2) .

Недостатком способа является низкая точность, связанная с тем, что этиловый спирт подвергается частичному окислению в присутствии активированного угля с образованием уксусного альдегида, уксусной кислоты и ее сложных эфиров. Попадая в фильтрат, эти примеси способствуют искажению результатов его анализа в сторону занижения активности угля.

Цель изобретения — повышение точности определения.

Поставленная цель достигается. тем, . что согласно способу, включающему анализ исходной смеси, фильтрацию ее через навеску угля, анализ фильтрата и определение адсорбционной активности по относительному количеству удаленных примесей, из фильтрата перед ана- лизом удаляют эфиры и альдегиды.

Способ осуществляют следующим образом.

Отбирают среднюю пробу угля, увлажняют водно-спиртовой смесью крепостью 40K, подсушивают между листами фильтровальной бумаги и загружа - 53 ют в лабораторную колонку. Порцию водно-спиртовой смеси фильтруют через навеску исследуемого угля.

Из фильтрата отгонкой удаляют легколетучие примеси: эфиры, альдегиды и анализируют его на содержание примесей, удаляемых углем. Наиболее приемлем способ анализа, заключающийся в измерении оптической плотности фильтрата на длине волны

260-270 нм.

Аналогичным способом анализируют и исходную водно-спиртовую смесь.

Активность угля (эффект очистки данной позиции смеси данной навеской угля) вычисляют по формуле

С» — C» х =- — -- . 100

С1 где х — эффект очистки, Х

С вЂ” массовая доля примесей в исходной смеси, Х

С вЂ” массовая доля примесей в филь трате, Х

При анализе фильтрата путем измерения его оптической плотности эта формула приобретает вид

0Е D х =- - — - . 100

П1 где Р1 и D — оптические плотности исходной смеси и филь трата соотв е тст венно.

Пример.. Максьичальный эффект очистки 300 мл смеси 300 r угля должен быть равен 10X.. Из колонки — адсорбера отбирают среднюю пробу угля массой 300 г, увлажняют водно-спиртовой смесью крепостью 40Х, подсушивают между листамн фильтровальной бумаги и загружают в лабораторную колонкуВодно-спиртовую смесь в количестве

300 мл заливают в напорную склянку и фильтруют через навеску исследуемого угля с расходом 150 мл/ч. Пер вые порции фильтрата отбрасывают, ;так как смесь вначале вьиывают из угля примеси, которые он адсорбирует в процессе хранения.и транспортировки.

Объем собранного фипьтрата равен

250 мл. Фильтрат подвергают перегон ке в стеклянном аппарате с целью удаления эфиров и альдегидов, Для этого достаточно отогнать 5Х от общего объема фипьтрата (12,5 мл).Оставшуюся часть фильтрата помещают в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

Измеряют оптическую плотность фильтрата и исходной смеси на длине;

1146600 волны 260 нм в кювете длийой 50 мм. Результаты измерения дают соответственно 0,570 и 0,580.

Эффект очистки

Составитель Е. Фетисов

Техред Т. Дубинчак КорректоР М. Розман

Редактор С. Патрушева

Заказ 1356/33 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 э

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

У

0 580-0 570 — 100 = 1,7%

О., 580

Эффект очистки ниже требуемого (107), следовательно, уголь имеет пониженную активность и требует регенерации. При отсутствии отгонки

5 эфиров и альде гидов эффек т очис тк и был бы равен OX., т.е. явно saнижен.