Способ получения алкилхлоридов

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИПХЛОРВДОВ общей формулы R, I I С1 где R и Rj - Н или метил; RJ - С -С -алкил, путем взаимодействия олефинов общей формулы R, R, R,CH-C где указанные значения, с газообразным хлористым водородом в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью . увеличения выхода алкилхлоридов и сокращения продолжительности про (Л цесса, в качестве катализатора используют фенол в количестве 2,5-10% от массы исходной реакционной смеси.

(t9) (11) СООЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5Ц 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМЪ С8ИДЕТЕЛЬСТВУ

R,сН- с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3/35504/23-04 (22) 29.04.84 (46) 23.07.85. Бюл. М - 27 (72) А.В. Патрии, Ф.P. Муртазин, О.И. Кузьминых и В.Н. Шик (71) Уфимский нефтяной институт (53) 547.322.07 (088. 8) (56) Патент США У 4049730, кл. С 07 С 17/08, опублик. 1977.

Кулиев A.М. Присадки и смазочные масла. М., "Химия", 1964, с. 324 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРИДОВ общей формулы

R2

Я сН-с — R

2 3

Cl где R„ R — Н или метил;

R — С -С -алкил з 4 6 t путем взаимодействия олефинов общей формулы где R -R имеют указанные значения, с газообразным хлористым водородом в присутствии катализатора, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода алкилхлоридов и сокращения продолжительности процесса, в качестве катализатора используют фенол в количестве 2,5-10Х от массы исходной реакционной смеси.

1 1168

Изобретение относится к способам получения алкилхлоридов общей формулы

12

R cH-c-R

2 1 3

С1

10 где R и К вЂ” Н или метил;

R — С -С -алкил з 4 4

Э используемых для алкилирования фенолов при производстве присадок.

Целью изобретения является повышение выхода алкилхлоридов и сокращение продолжительности процесса.

Пример 1. В реактор барботажного типа загружают 36,5 r 2,3,4-триметилпентена-1 и 0,936 r (2,5 мас.X) фенола. Расход барботируемого хлористого водорода 0,5 л/мин, о температура 20 С и давление — атмосферное. Выход 2-хлор-2,4,4-триметилпентана — 80 мас. X. Время реакции -.

60 мин.

Пример 2. В реактор загру— жают 36,5 r 2,4,4-триметилпентена-1 и 3,24 г (10 мас. 7) фенола. Реакцию проводят в тех же условиях, что и в примере 3. Выход 2-хлор-2,4,4-триметилпентана — 867. Время реакции — 35 мин.

Пример 3. В реактор загружают 29,2 r 2,4,4-триметилпентена-1 и 3,24 г (10 мас. Е) фенола, Расход барботируемого хлористого 35 водорода 0,4 л/мин, темпер4, Гура о реакции 20 С и давление — атмосферное. Выход 2-хлор-2,4,4-триметилпентана — 93 мас. X. Время реакции — 9 мин. 40

Пример 4. Опыт проводят аналогично примеру 3, но в качестве сырья для гидрохлорирования бе—

" рут 2,4,4-триметилпентен-2. Выход З-хлор-2,4,4-триметилпентана — 45

937. Время реакции — 7 мин.

Пример 5. Опыт проводят аналогично примеру 3, но в качестве сырья для гидрохлорирования берут 3,4,4-триметилпентен-2. Выход 50

3-хлор-3,4,4-триметилпентана

90 мас. X. Бремя реакции — 9 мин.

Пример 6. В реактор загружают 50 r октена-1 и 5 r (10 мас.X) фенола. Расход барботируемого хло- 55 ристого водорода 0,5 л/мин, температура реакции 20 С и давление атмосферное.

547

Выход 2-хлороктана — 95 мас.7..

Время реакции — 12 мин.

Пример 7. Опыт проводят аналогично примеру 2, но в качестве сырья гидрохлорирования берут .октен-2. Время реакции — 15 мин.

Выход 3-хлороктана и 2-хлороктана в сумме 92Х.

Пример 8. Опыт проводят аналогично примеру 2, но в качестве сырья гидрохлорирования берут гексен-1. Выход 2-хлоргексана — 85 мас. X. Время реакции—

14 мин.

Пример 9. Опыт проводят аналогично примеру 2, но в качестве сырья гидрохлорирования берут гептен 1. Выход 2-хлоргептана

87 мас. X. Время реакции — 16 мин.

Пример 10. Гидрохлорирование октена-1 проводят в присутствии

2,0 мас. 7 фенола. В реактор барботажного типа загружают 50 г октена-1 и 1,0 г фенола. Расход хлористого водорода 0,5 л/мин. Температура реакции 20 С, давление — атмосферное. Выход 2-хлороктана

81 мас. X. Время реакции — 96 мин.

Как следует из примера, уменьшение количества катализатора приводит к уменьшению выхода целевого продукта и к возрастанию времени процесса.

Пример 11. В реактор загружают 29,2 г 2,4,4-триметилпентена-1 и 3,41 r (10,5 мас. X) фенола. Опыт проводят аналогично примеру 5. Выход 2-хлор-2,4,4-триметилпентана—

93 мас. X. Время реакции — 7 мин.

Таким образом, увеличение количества катализатора не приводит к росту выхода целевого продукта.

Пример 12; Гидрохлорирова;ние 2,4,4-триметилпентена-1 проводят в лабораторном реакторе барботажного типа при атмосферном давлении, температуре 20 С и в присутствии 2-этилгексанола в качестве катализатора. Загружают в реактор

2,4,4-триметилпентен-1 и 2-зтилгексанол в соотношении 1:0,1 моль/моль.

Расход хлористого водорода 0,5 л/мин.

Выход 2-хлор-2,4,4-триметилпентана—

70 мас. %. Время реакции — 360 .мин.

Таким образом, проведение процесса в присутствии 2-этилгексанола в качестве катализатора подтверждает существенность использования в дан-. ном процессе фенола °