Способ глубокой очистки фосфатсодержащего раствора от фтора

 

1. СПОСОБ ГЛУБОКОЙ ОЧИСТКИ ФОСФАТСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРА ОТ ФТОРА, включающий обработку предварительно обесфторенного раствора аммиаком и раствором нитрата кальция с последующим разделением пульпы на осадок примесей и очищенный раствор фильтрацией, отличающийс я тем, что, с целью снижения потерь фосфора при сохранении высокой степени очистки от фтора, обработку аммиаком ведут в присутствии циркулирующей в процессе пугьпы, вводимой с кратностью циркуляции 2-6, 2. Способ по п. 1,отличающ и и с я тем, что обработку аммиаком ведут до рН 3,0-4,2.

СОЮЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!) 4 С 01 В 25/234

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР (21) 3733712/23-26 (22) 23. 01. 84 (46) 15.02.86. Бюл. Ф 6 (72) Ю.А.Теплов, А.Л.Om:ôñîí, Н.Ф.Максименко, P.Ñ.Ãàëèåâ, В.М.Хохлов, В.Б.Дунаев и В.В.Горячев (53) 661.634.2(088.8) (56) Зайцев В.А., Новиков А.А. и

Родин В.И. Производство фтористых соединений при переработке фосфатного сырья. М.: Химия, 1982, с.73-75.

Авторское свидетельство СССР

У 823367, кл. С 05 В 3/00, 1979. (54)(57) 1. СПОСОБ ГЛУБОКОЙ ОЧИСТКИ

ФОСФАТСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРА ОТ ФТОРА, „„SU„„1175106 A включающий обработку предварительно обесфторенного раствора аммиаком и раствором нитрата кальция с последующим разделением пульпы на осадок примесей и очищенный раствор фильтрацией, отличающий— с я тем, что, с целью снижения потерь фосфора при сохранении высокой степени очистки от фтора, обработку аммиаком ведут в присутствии циркулирующей в процессе пульпы, вводимой с кратностью циркуляции 2-6.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что обработку аммиаком ведут до рН 3,0-4,2.

1175106

Концентрация в очищенном растворе, г/л рН обработки амНомер примера

Кратность циркуляции пульпы

Потери

P О с осадком,%

Весовое соотношение

F:Р О в растворе миаком

185

0,009

0,005

0,003

0,003

0,003

0,004

3,5

1,6

3,5

186

0,9

3,5

198

0,5

3,5

199

0,5

3,5

198

0,5

3 5

0,8.

Изобретение относится к способу очистки фосфатсодержащего раствора, в частности экстракционной фосфор- ной кислоты, от фтора и может быть использовано в производстве кормовых фосфатов.

Целью изобретения является снижение потерь фосфора при сохранении высокой степени очистки от фтора.

Пример 1. Очистку фосфатсодержащего раствора, в качестве которого берут предварительно обесфторенную экстракционную фосфорную кислоту (ЭФК) состава, г/л: P,О 240, F. 6; СаО 5, проводят в лабораторном каскаде, состоящем из трех термостатированных аппаратов, снабженных мешалками. В первый аппарат каскада подают ЭФК, 25Х-ный водный раствор аммиака и циркулирующую пульпу из третьего аппарата с кратностью циркуляции, равной 4. Аммонизацию ведут до рН 3. Пульпа из первого аппарата перетекает во второй и туда же подают раствор нитрата кальция состава, г/л: СаО 140; F 0,07", в количестве 0,11 л/л ЭФК. Из второго

1 аппарата пульпа поступает в третий, откуда часть пульпы направляют на фильтрацию, а оставшуюся часть с помощью насоса в первый аппарат.

Кратность циркуляции пульпы регулируют с помощью реостата, через который подключен мотор (типа "1Л") к мешалке. Пульпа, направляемая на фильтрацию, поступает в количестве

400 мл в приемный термостатированный стакан, а оттуда на вакуум-фильтр. Осадок примесей на фильтре промывают водой из расчета

1 мл воды на 1 r влажного осадка.

5 Температуру в процессе очистки поддерживают 70 С, время процесса

1,5 ч. За это время испарилось столько воды, сколько. ввели с раствором аммиака. В маточнике .(очищенном

10 растворе) содержание Р О и F составило 201 и 0,6 г/л соответственно.

Соотношение F:ÐäÎ, характеризующее степень очистки раствора от фтора, составляет 0,003. Потери Р О с

15 осадком 77..

Пример 2. Очистку проводят так же, как в примере 1, изменяя рН аммонизации и кратность циркуляции пульпы. Результаты сведены в

20 таблицу.

Весовое соотношение F:Ð Î вЂ” в очищенном растворе должно быть менее

0,004 для того, чтобы раствор мог

25 быть использован в производстве кормового преципитата. При снижении рН обработки с 4,2 до 3 5 (10 и 1) без подачи циркулирующей пульпы в очищенном растворе содержание фтора увеличивается в три раза. При кратности циркуляции пульпы менее 2 и более 6 (2 и 5) потери фосфора возрастают, а степепень очистки от фтора снижается. При увеличении рН обработки с 2,5 до 4,2 (7-9) увеличиваются потери фосфора и степень очистки от фтора.

1175106

Продолжение таблицы

Концентрация в очищенном растворе, г/л

Весовое соотношение

F Ра0g растворе

Номер РН обрапри- ботки аммера миаком

2,2

205

3,0

0,6

201

179

4,2

0,4

175

Прототип

4,2

0,5

Редактор П.ГоРькова ТехРед N.Пароцай

КоРРектоР М.Максимишинец

Тирах 452 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 658/2

Филиал ППП "Патент", г. Уагород, ул. Проектная, 4

Кратность циркуляции пульпъ3

Потери

PðОу с

ooagком,й

0 ° 011

0,003

0,002

0,003