Способ определения тетрагидрофталевого ангидрида
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАГВДРОФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА путем растворения анализируемой пробы в органическом раствфрителе, обработки полученного раствора с последующим фотоKECorasffM TiiX:..; . БЕ5Ли:Псг{5 метрированием, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности , точности и избирательности определения в смеси тетрагидрофталевого ангидрида с малеиновым ангидридом, малеиновой, фумаровой и тетрагидрофталевой кислотами, в качестве органического растворителя используют хлороформ, обработку проводят последовательно бромвдброматным раствором,, серной кислотой, водой, водньм раствором Н,Н-димётил-п-фенилендиамина дигидрохлорида, разделяют водный и органические слои и фотометрированию подвергают водный слой. (Л
(! 9) (31) СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (1)4 0f И 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3671293/23-04 (22) 06.12.83 (46) 07.08.85. Бюл. М - 29 (72) В.П.Торяник, 3.М.Жихарева, И.А.Ильичева, Л.П.Кормилицина, Б.Я.Либман и В.И.Зеткин (53) 543.432 (088.8) (56) Критчфилд. Анализ основных функциональных групп в органических соединениях. " M.:. Мир, 1965 с. 185. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАГИДРОФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе, обработки полученного раствора с последующим фотометрированием, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повыщения чувствительности, точности и избирательности определения в смеси тетрагидрофталевого ангидрида с маленковым ангидридом, малеиновой, фумаровой и тетрагндрофталевой кислотами, в качестве органического растворителя используют хлороформ, обработку проводят последовательно бромидброматным раствором,. серной кислотой, t водой, водным раствором N N-диметил-п-фенилендиамина дигидрохлорида, разделяют водный и органические слои и фотометрированию подвергают водный слой, 1171701
20 ° У о
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения тетрагидрофталевого ангидрида (АТГФК) в присутствии малеинового ангидрида, малеиновой, фумаровой и тетрагидрофталевой кислот, и предназначается для анализа воздушной среды.
Цель изобретения — повышение чувствительности, точности и избиратель-1р ности определения в смеси тетрагидрофталевого ангидрида с малеиновым ангидридом, малеиновой, фумаровой и тетрагидрофталевой кислотами путем использования избирательного бромирования в среде хлороформа.
Изобретение осуществляется следующим образом.
Пример. 250 л исследуемого воздуха со скоростью 10 л/мин протягивают через воронку со стеклянным пористым фильтром. Воронку с отобранной пробой вставляют в колбу для отсасывания и извлекают А-ТГФК 25 мл хлороформа (А), прибавляя его порциями по 5 мл, при необходимости используя водоструйный насос. В сухую делительную воронку на 250 мл отбирают с помощью пипетки 20 мл 30 хлороформного раствора А-ТГФК (С), 1 мл бромид-броматного раствора;
3 мл 4 н.водного раствора серной кислоты, закрывают воронку пробкой и оставляют на 3 мин. Добавляют с помощью мерного цилиндра 25 мл дистиллированной воды, перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 5 мин с закрытой пробкой. Во вторую делительную воронку на 250 мл отбирают с gp помощью мерного цилиндра 100 мл дистиллированной воды, пипеткой 1 мл
0,47.-ного водного раствора N,N-диметил-и-фенилендиамин дигидрохлорида, доливают хлороформный слой иэ 45 первой делительной воронки, перемешивают содержимое второй делительной воронки 10-ти кратным переворачиванием и оставляют на 5 мин. Сливают нижний хлороформный слой, а водный 50 окрашенный слой сливают через верх воронки в химический стакан на
200 мл и определяют оптическую плотность раствора, используя кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм 55 и зеленый светофильтр. Находят содержание А-ТГФК, пользуясь калибровочным графиком.
Содержание А-ТГФК в воздухе производственных помещений в мг/м (Х) вычисляют по формуле
А В 1000 25 °  1000 где А — общий объем исследуемого раствора А-ТГФК, мл;
С вЂ” объем исследуемого раствора
А-ТГФК, взятый для анализа, мл;
 — количество А-ТГФК, найденное в анализируемом объеме раствора по калибровочному графику, мг, У вЂ” объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л.
Приготовление бромид-броматного раствора.
В мерную колбу на 100 мл отбирают с помощью мерного цилиндра 12 мл
0,1 н.раствора бромата калия и 20 мл раствора бромида калия (30 г) — бромида калия в 500 мл дистиллированной воды, и доводят дистиллированной водой до метки.
В табл. 1 приведена воспроизводимость результатов нескольких определений А-ТГФК в воздухе производственного помещения по предлагаемому способу, Данные табл. 1 показывают хорошую воспроизводимость результатов избирательного определения А-ТГФК в воздухе по предлагаемому способу.
По известному колориметрическому способу избирательное определение сосодержания А-ТГФК в воздухе оказалось невозможными из-за малой чувствительности реакции, дающей к тому же суммарное содержание ангидридов.
В табл. 2 представлены результаты анализа модельных смесей по предлагаемому и известному способам.
Как видно из табл. 2 предлагаемый. способ очень избирателен. Присутствие малеинового ангидрида, малеиновой, фумаровой и тетрагидрофталевой кислот не мешает определению с хорошей точностью А-ТГФК. Чувствительность определения почти на два порядка выше известного способа и составляет 0,05 мг в определяемом объеме.
По известному способу определяется суммарное содержание малеинового и тетрагидрофталевого ангидридов, Опыты
1,35
1,40
0,80
0,57
1,10
1,44
0,77
0,58
1,15
1,38
0,83
0,60
1,19
Таблица 2
49,6
116,4
50,0
50,0
10,0
10,0.10, 0
10,0
49,7
94,7
50 0
30,0
10,0
10,0
10,1
24,8
10,0
10,0
10,0
10,0
10,0
iOi0
9,9
25,9
10i0
10iO
10,0
10,0
5,1
12,4
5 0
5,0
10,0
10i0
10,0
4,8
11,8
5 0
10,0
5 0
10,0
10,0
0,97
1,0
5,0
10,0
10,0
10,0
0,96
1,0
5 0!
0,0
10,0
10,0
0,48
0,5
1,0
10,0
10,0
10,0
0,49
О, 5
1,0
10,0
10,0
10,0
0,09
0,1
0 5
10,0
10,0
10,0
10,0
0,11
0,1
О;5
10,0
10,0
0 05
0,049
0,047
0,05
10,0
10,0
10,0
0,05
0,05
10,0
10,0
10,0
К малым концентрациям (на уровне предельно допустимых в воздухе про-изводственных помещений) реакция не чувствительна.
В табл. 3 даны результаты статической обработки данных количественного определения А-ТГФК в воздухе производственного помещения.
Предлагаемым способом избиратель-. но определяется содержание тетра Содержание А-ТГФК, мг/м
71701 4 гицрофталевого ангидрида с чувствительностью определения 0,05 мг в определяемом объеме с точностью определения до 10 отн.X. Предлагаемый способ характеризуется высокой чувствительностью и избирательностью и позволяет определять содержание А-ТГФК в воздухе производственных помещений на уровне предельно допустимых концентраций.
Таблица 1
0,72 0,62 1,13
11717О1
Таблица 3
Е/g = 0,95
Эпыты х мг/м
Доверительный интервал, мг/м
0,75+0,06
1,0+0,07
8,1
0,75
3,8
7,0
3,2
1,0
1,4
7,1
3,3
1,4+0,1
Составитель В.Шкипькова
Техред.С,Йовжнй Корректор, А. Тяско
Редактор Л.Зайцева
Фипиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Закаэ 4854/36 Тираж 897 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по. делам иэобретеннй и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
