Способ получения бутадиен-стирольного латекса

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТАДИЕНСТИРОЛЬНОГО ЛАТЕКСА путем водоэмульсионной полимеризации бутадиена и стирола в присутствии эмульгаторов, электролита, регулятора молекулярной массы, окислительно-восстановительной системы, состоящей из сернокислого железа, этилендиаминтетрауксусной . кислоты, формапьдегидсульфоксилата натрия, инициатора, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью получения устойчивого латекса, улучшения свойств пенорезины на его основе и снижения затрат на сырье при производстве латекса, сначала проводят водоэмульсионную полимеризацию бутадиена и стирола при массовом соотношении

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1)4 С 08 F 236/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬ1ТИЙ (21) 3621230/23-05 (22) 03. 06. 83 (46) 07. 10. 85. Бюл. Ф 37 (72) А. Г. Киреев, Н.М. Миронова, А.Б.Петухов, В.Л.Кузнецов, M.С.Силонова, Д.П.Трофимович, Н.В.Грушецкая, Л.P.Хачатурова, .В.10 Ерофеев, В.П.)Кузгов, Б. К. Басов, В. А. Котов, В.В.Куликов, M.À.Áðîíøòåéí и Б.Ф.Уставщиков (71) Ярославский политехнический институт, Ярославский завод синтетического каучука и Научно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий (53) 678.764.32-13(088.8) (56) Башкатов Т.В. и др. Технология синтетических каучуков. M.: Химия, 1980, с. 324.

Авторское свидетельство СССР

В 979383, кл. С 08 F 236/10, 1981. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТАДИЕНСТИРОЛЬНОГО ЛАТЕКСА путем водоэмуль— сионной полимеризации бутадиена и

„„SU„„1183506 А стирола в присутствии эмульгаторов, электролита, регулятора молекулярной массы, окислительно-восстановительной системы, состоящей из сернокислого железа, этилендиаминтетрауксусной кислоты, формальдегидсульфоксилата натрия, инициатора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения устойчивого латекса, улучшения свойств пенорезины на его основе и снижения затрат на сырье при производстве латекса, сначала проводят водоэмульсионную полимеризацию бутадиена и стирола при массовом соотношении (1:5)-(1:7) в присутствии эмульга- Я тора и окислительно-восстановительной системы до полной конверсии мономеров с последующим добавлением. эмульгаторов, электролита, регулятора молекулярной массы, окислительно-восстановительной системы и мономеров при массовом соотношении бутадиена и стирола (3,0: 1)-(3,3:1) и массовом соотношении суммарной дозировки моно- QQ меров в первый и второй приемы . ©ф (1: 4,8) -(1: 4,9) . С

1183506

Изобретение относится к получению синтетических латексов, используемых в производстве пенореэины.

Для производства пенорезины общего назначения используют оинтетичес- 5 кие бутадиенстирольные латексы, например бутадиенстирольный латекс

СКС-С, получаемый методом эмульсионной полимеривации.

Целью изобретения является получение устойчивого бутадиенстирольного латекса, улучшение свойств пенорезины на его основе и снижение затрат на сырье при его производстве.

Предлагаемый бутадиенстирольный 15 латекс получают методом эмульсионной полимеризации. В качестве эмульгаторов применяют соли олеиновой кислоты или синтетических жирных кислот (СЖК), или смеси солей СЖК с солями 20 . канифоли. В качестве активатора сополимеризации используется железо-трилон-ронгалитовая окислительно-восстановительная система. В качестве инициаторов — гидроперекись иэопропил- 25 бензола, гидроперекись и-иэопропилциклогексилбензола и их смеси.

В качестве регуляторов — алифатические маркаптаны. В качестве электролитов — хлорид калия, тринатрий- щ фосфат и другие. Температура реакции

5-20 С. Предлагаемый способ получения бутадиенстирольного латекса отличается от известных тем, что при проведении эмульсионной полимеризации компоненты рецепта дробно доэируются по ходу реакции в определенной последовательности.

Синтетический латекс, полученный по предлагаемому способу, дает воэ- 4О можность значительно улучшить свойст ва пенорезины, не обладая при этом недостатками латекса СКС-С марки А, а именно — необходимостью получения двух латексов, коагулюмообразованием <> на стадии агломерации, пониженной концентрацией по сравнению с латексом СКС-С марки Б. Суммарная конверсия мономеров по предлагаемому способу составл".ет 757. вместо 707 при получении латекса СКС-С. Содержание стирола, более дешевого чем дивинил мономера, в полимере предлагаемого латекса составляет 35Х вместо 307. в полимере латекса СКС-С. Это позволяет снизить стоимость затрат на сырье, а следовательно, и стоимость конечного продукта.

Пример. Процесс сополимериэации мономеров осуществляется в автоклаве из нержавеющей стали емкостью 10 л, снабженном мешалкой с числом оборотов 120 в минуту. Темпе-ратура в автоклаве поддерживается путем подачи в рубашку рассола.

Процесс сополимеризации мономеров о проводят при 5 С по рецепту, приведенному в табл.

Порядок загрузки 1-й дозировки: заливают водную фазу, содержащую все водорастворимые компоненты, стирол с растворенным в нем инициатором, бутадиен, включают мешалку и проводят реакцию. Через 6 ч при перемешивании вводят 2-ю дозировку, вначале водную фазу, содержащую все водорастворимые компоненты, затем стирол с растворенным в нем инициатором, третичный додецилмеркаптан и бутадиен.

Пример 1. Сополимеризацию мономеров проводят при 5 С по рео цепту, приведенному в табл. 2.

Пример 2. Сополимеризацию о мономеров проводят при 5 С по рецепту, приведенному в табл. 3.

Пример 3. Сополимериэацию мономеров проводят при 5 С по рецепо ту, приведенному в табл. 4.

Свойства синтезированных латексов приведены в табл. 5.

Синтезированные латексы используют для получения пенорезины при соотношении синтетический латекс:квалитекс 50:50.

Физико-механические показатели пенорезины, полученной из синтезированных латексов, приведены в табл. 6.

1183506

I (Компоненты

2-я дозировка

1-я дозировка

60-65

18-22

2-3

Бутадиен

14-15

Стирол

3-5

Fe БО4 7Н О

Трилон Б

0,01-0,025

0,03-0,08

Ронгалит

Инициатор

90-100

35-50

Водная фаза

Содержание компонентов, мас.ч

Компоненты

1-я дозировка

Бутадиен

Стирол

18

Олеат калия

0,6

Лейканол

0,07

0,3

Fe 804 7Н О

Трилон Б

0,006

0,012

0,03

0,06

Ронгалит

0,01

0,06

0,03

0,15

0,08

КС1

0,1

Водная фаза

90

Основной змульгатор

Дополнительный эмульгатор

Регулятор молекулярной массы

Электролит

Гидроперекись П -изопропилциклогексилбензола

Третичный додецилмеркаптан

0,6-0,8

0,07-0,09

0,006 — 0,01

0,012-0,02

Т а б л и ц а 1

0,3-0,4

0,03-0,04

0,06-0,08

0,06-0,12

0 15 — 0,3

0,08-0,12

0,1-0,2

Таблица 2

1183506

Содержание компонентов, мас.ч.

Компоненты

1-я дозировка

2,6

62,8

14,6

0,7

4,0

Олеат калия

0,08

0,35

Лейканол

0,09

Ронгалит

0,04

0,24

0,10

0,14

KCl

94

Водная фаза

Содержание компонентов, мас.ч.

Компоненты

1-я дозировка

Бутадиен

Стирол

Олеат калия

0,8

Лейканол

0,09

0,4

Ре804 7Н О

0,01

0,04

0,02

0,08

0,025

0,12

0,08

0,3

0,12

Водная фаза

100

KCl

0 2

Бутадиен

Стирол

РеБО 7Н О

Трилон Б

Гидроперекись h -иэопропилциклогексилбензола

Третичный додецилмеркаптан

Трилон Б

Ронгалит

Гидроперекись И -изопропилциклогексилбензопа

Третичный додецилмеркаптан

0,0085

0,017

0,017

Та блица 3

0,034

0,068

Таблица 4

1183506

Таблица 5

1 (Пример

Показатели

16,5

Время полимеризации, ч

Выход полимера, мас.7

Концентрация, мас.7

Поверхностное натяжение, мН/м

Адсорбционная насьнценность, 7

76

40

65,6

67,5

28

58,5

64

Диаметр частиц латекса, нМ

2,8

3,0

3,3

Устойчивость по Марону

Таблиц а 6

Пример

Показатели

0,022

0,067

0,020

0,064

0,019

0,062

Твердость, мПа

Прочность, мПа

342

330

350

Относительное удлинение, X

Объемный вес, г/см

0,12

0,12

0,12

Составитель В. Полякова

Редактор Н. Егорова Техред Т.Фанта Корректор О. Луговая

Заказ 6226/25 Тираж 474 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4