Способ получения монофторсульфата брома

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФТОРСУЛЬФАТА БРОМА, включакяций обработку серного ангидрида фтором и бромом , отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработку фтором и бромом ведут одновременно при 20-40с,. используя фтор, разбавленный до 30 об.% инертным газом. i

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3666417/23-26 (22) 20.10,83 (46),15.10.85. Бил.У 38 (72) А.В.Фокин, И).Н.Студнев, А.И.Рапкии, В.Г.Чиликин, В.П.Столяров, Л.М.Боровнев, A.Н.Голубев и В.10.Захаров (53) 546.162 (088.8) (56) Патент США В 3780165, кл. С 01.В 17/45, 1974.

Roberts J.Å.,Cady F..H. Галогенфторсульфонаты Вг$0 3 Р, Br(S03F)3 э

I(S03F) .-J.Amer. Chem.Soc., 1960, M 82, р. 352. (54)($7) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФТОРСУЛЬФАТА БРОМА, включающий обработку серного ангидрида фтором и бромом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработку фтором и бромом ведут одновременно при 20-40 С,,используя фтор, разбавленный до 30 обХ инертным газом.

11848

Составитель А.Волков

Техред С.11игунова

Корректор В. Гирняк

Редактор М.Киштулинец

Заказ 6324/19 тираж 461

ВН1П1ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к синтезу неорганических производных фторсульфоновой кислоты, а именно к получению монофторсульфата брома (HrASO>F), который является исходным .Продуктом 5 при получении перфторкарбонильных соединений.

Цель изобретения — разработка приема получения MoHQATopcvJIbARTB брома, который отличается от извест- 10 ных способов простотой, Поставленная цель достигается обработкой смеси серного ангидрида и брома 30 -ным фтором, разбавлено, ным инертным газом при 20-40 С. 15

Уменьшение концентрации фтора значительно увеличивает время обработки, а увеличение концентрации более

307 не позволяет использовать обычное оборудование, что существенно 20 усложняет процесс. Снижение темпео ратуры менее 20 С способствует полимеризации реакционной массы и ведение процесса затруднено; проведение реакции при температурах выше 25

40 С требует специального оборудовао ния для предотвращения выноса серного ангидрида .иэ реакционной зоны, 08 г что не способствует упрощению способа.

Пример 1. Через смесь 5 г (0,0313 г/моль ) брома и 10 г ,(0, 125 r/Moëü!серного ангидрида барботируют при 20 С в течении 5 ч

ЗОБ-ный фтор, разбавленный азотом, до исчезновения бурых паров брома.

Получено 9,4 г (84X темно-коричневой жидкости с т.кип.117-120 С, с1 0 2,2342 °

Найдено,%: F 10,80X; Ht 44,72;

S 17,48.

Вычислено,X: F 10,62; Ht 44,69;

S 17,88, Пример ?, Через смесь 5г 0,0313 г/моль)брома и 10 r (0,125 г/моль)серного ангидрида баро ботируют при 40 С в течение 5 ч

307-ный фтор, разбавленный азотом, до исчезновения бурых паров брома.

Получено 8,1 r (7?7 ) темно-коричневой жидкости с т.кип.116-120 С, о1ть 2,2348.

Найдено,X: Г 10,85; Br 44,79;

S 17,5?.

Вычислено,X: F 10,62; Bt" 44,69;

5 17,887..