Способ получения хлористого сульфурила

Авторы патента:

C01B17/45 - соединения, содержащие серу и галогены, с кислородом или без него

В. Я. Панфилов, И. А. Абрамов, Н. А, Корсаков и Г. В. Данилова (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО. СУЛЬФУРИЛА

Изобретение относится к технологии получения хлористого сульфурила, применяемого в органической химии в качестве хлорирующего агента.

Известен способ получения хлористого сульфурила путем взаимодействия s хлора с сернистым ангидридом в жидкой фазе в среде хлористого сульфурила на катализаторе вЂ” гранулированном активированном угле при 20-45оС (11.

Недостаток способа состоит в том, что присутствующая на активированном угле адсорбированная вода служит ядом для катализатора, сокращая срок службы катализатора.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения хлористого сульфурила взаимодействием сернистого ангидрида с хлором в присутствии катаго лизатора-гранулированного активированного угля в среде жидкого целево о продукта. С целью увеличения <. ги>кп службы катализатора перед игнодьзс>ва2 нием его обрабатывают хлористым сульфурилом 30=60 мин, а взаимодействие исходных реагентов ведут при 51

69оС (2 ).

Однако и в этом случае срок службы катализатора сохраняется в пределах 3000-3500 ч. Недостатком известного способа .также является его невысокая активность (средняя ак-.ивнос -ь угольного катализатора равна

0,75 г/г ° час). Кроме того, частая замена катализатора и его низкая активность обуславливают низкую производительность установки по производст" ву хлористого сульфурила.

Цель изобретения вЂ” повышение производительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что при взаимодействии хлора с сернистым ангидридом в качестве катализатора используют гранулированный продукт аммонизации смеси простого суперфосфата, хлористого клелия и .аммиачной селитры.

5 10

3 93938

Используемый катализатор имеет следующий состав, вес.3:

Общий азот 10-20 фосфор в пересчете на Р О

Калий в пересчете на К О 10-20

Инертные примеси До 100

Синтез хло рис того сульфурила и роводят в жидкой фазе на взвешенном слое катализатора при 20-45 С. Соотношение катализатор; хлористый сульфурил = 1:1-10 (лучше 1:1-5}.

В приготовленную смесь барботируют смесь газов, взятых в соотноше- ts нии С1 SO g = 1: 1, 05-1, l, образующийся при этом хлористый сульфил выводят из зоны реакции в жидком состоянии через переливную трубку в готовом товарном виде. 30

Механическая прочность на истирание гранул предлагаемого катализатора выше механической прочности угольного катализатора в 5 раэ.

Пример. В реактор грушевид- 25 ной формы, имеющий в донной части вмонтированную пластинку Шота и оборудованный термометром и обратным холодильником, помещают 50 г гранулированного продукта аммонизации смеси щ простого суперфосфата, хлористого калия и аммиачной селитры состава,вес.4:

Азот общий 10-20

Фосфор в пересчете

Hà Р О 5-10 035

Калий в пересчете на КО 1 0-20

Инертные примеси До 100 и 100 r хлористого сульфурила. Из баллонов через реометры дозируют хлор со скоростью 0,195 л/мин и сернистый ангидрид- 0,205 л/мин и после смешения формула изобретения

1. Способ получения хлористого сульфурила путем взаимодействия хлора с сернистым ангидридом в жидкой фазе в присутствии катализатора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, в качестве катализатора используют продукт аммонизации смеси простого суперфосфата, хлористого калия и аммиачной селитры.

2. Способ по. и. 1, отличаюшийся тем, что используемый катализатор имеет следующий состав,вес.4:

Азот общий 10-20

Фосфор в пересчете на Р1О 5 10.

Калий в пересчете на К О

Инертные примеси

1 0-20 до 100

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ У 1068229, кл. 12 в 17/45, 1963.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Ю 2826412/26, кл. С 01 В 17/45, 1979.

2 4 их подают под пластинку Шота. Опыт проводят при 30-4(РС в течение 2 ч. Получают 142 г продукта с содержанием хлористого сульфурила 98,5Ф. Выход

99,3 Ф. Съем продукта реакции с 1 г катализатора составляет 1,4 г/ч.

Предлагаемый способ позволяет повысить производительность процесса за счет увеличения съема продукта с 1 г катализатора до 1,4 г/ч против

0,75 г/ч по известному.

Составитель Л. Темирова

Редактор Ю. Ковач Техреа С.Мигунова Корректор М. Коста

Заказ 4577/32 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. а. 4/5

« 3 35 - у . а. 5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ регенеративной очистки шестифтористой серы // 911853

Способ получения хлористого сульфурила // 891556

Способ получения однохлористой серы // 874606

Способ получения хлористого тионила // 865779

Способ получения хлористого сульфурила // 854875

Способ очистки хлористого тионила отхлористого водорода // 827377

Способ получения четырехфтористойсеры // 823276

Способ получения монохлористой серы // 622394

Способ получения сульфохлорида ниобия // 430064

Реактор для получения гексафторида серы // 2154018

Изобретение относится к химической технологии, а именно к аппаратурному оформлению узла получения гексафторида серы прямым сжиганием серы во фторе

Способ очистки гексафторида серы // 2170699

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве гексафторида серы (элегаза), применяемого в электротехнике как изолирующий газ газонаполненных высоковольтных установках и другом электрооборудовании

Способ получения фторангидридов кислот из хлорангидридов кислот // 2230731

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сульфурилфторида, сульфурилхлоридфторида или фторангидрида карбоновой кислоты общей формулы (I): RC(O)F, где R означает С1-С7алкил или С1-С7алкил, замещенный по меньшей мере одним атомом хлора и/или по меньшей мере одним атомом фтора, без добавления основания или растворителя, связывающего HF, взаимодействием соответствующего хлорангидрида карбоновой кислоты а) с аддуктом из фтористого водорода и гидрофторида аммония или гидрофторида пиридина, или гидрофторида пиперидина, или аддуктом из фтористого водорода и гидрофторида вторичного или третичного апифатического амина формулы BmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин, a m имеет значение 1<m<4, в качестве фторирующего агента, причем во время реакции m равно или больше 1, или б) с HF в качестве фторирующего средства, причем HF используется в количестве по меньшей мере 1 моль на моль заменяемого атома хлора, в присутствии аддукта фтористого водорода с гидрофторидом аммония или аддукта фтористого водорода с гидрофторидом вторичного или третичного алифатического амина формулы ВmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин, а m имеет значение 1<m<4, в качестве катализатора реакции между хлорангидридом кислоты и HF, или в) с фторирующим составом, который получают смешиванием HF-аддукта формулы BmHF, где В означает вторичный или третичный алифатический амин или пиридин, а m имеет значение 1<m<4, с трифторуксусной кислотой, с) и необязательно с последующим регенерированием HF-аддукта и отделением образующегося HCl

Получение фторсодержащих соединений // 2285686

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащих соединений из галогенсодержащих, предпочтительно хлорсодержащих, соединений за счет обмена галогена на фтор в присутствии HF-аддукта моно- или бициклического амина с по меньшей мере двумя атомами азота, при этом по меньшей мере один атом азота встроен в циклическую систему в качестве фторирующего агента, либо в присутствии фтористого водорода в качестве фторирующего агента и указанного HF-аддукта моно- или бициклического амина в качестве катализатора

Способ получения хлористого тионила и хлорокиси фосфора // 2001876

Способ получения тионилхлорида // 2006457

Изобретение относится к получению химических полупродуктов, в частности тионилхлорида - хлорирующего агента, широко используемого для получения химико-фармацевтических препаратов, некоторых красителей и ряда других продуктов

Способ очистки хлористого тионила // 2038290

Изобретение относится к сособам очистки хлористого тионила хлорирующего агента, широко используемого для получения химико-фармацевтических препаратов, некоторых красителей и ряда других продуктов

Способ тонкой очистки веществ кристаллизацией // 2048846

Изобретение относится к получению высокочистых веществ и касается способа тонкой очистки веществ кристаллизацией с использованием межфазных переходов

Способ получения четырехфтористой серы // 971785

Способ получения монофторсульфата брома // 1184808