Способ получения антиржавейной присадки

 

Способ получения антиржавейной присадки на основе смеси ангидридов алкенилянтарных кислот формулы где n = 12 - 15 при нагревании с использованием воды, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, повышения безопасности производства и повышения антиржавейных свойств целевого продукта, смесь ангидридов алкенилянтарных кислот обрабатывают водным раствором этиленгликоля концентрации 87,5 - 92,5% при молярном соотношении смесь ангидридов алкенилянтарных кислот : этиленгликоль, равном 1 : 0,67-0,77 и температуре 85 - 95^oС.

Изобретение относится к органическомуго синтезу, конкретно к способу получения антиржавейной присадки на основе смеси ангидридов алкенилянтарной кислоты формулы где n 12 15, применяемой в качестве добавки к турбинным и индустриальным маслам, работающим в условиях повышенной влажности окружающей среды или в контакте с водой для устранения коррозии металлических поверхностей. Цель изобретения заключается в упрощении технологии, а также в повышении безопасности производства и в повышении антиржавейных свойств целевого продукта. П р и м е р 1. В колбу при размешивании загружают 70,9 г (0,271 моль) смеси ангидридов алкенилянтарных кислот (средняя молекулярная масса 261,6), нагревают до 90^oC и загружают 13,55 г (0,196 моль) раствора этиленгликоля, содержащего 10% воды. Реакционную массу размешивают 4 ч при 90^oC. Получают 84,45 г антиржавейной присадки. Выход количественный. Характеристика полученной присадки: кислотное число 187,5 мг КОН на 1 г, коррозия на стальных и медных пластинах выдерживает испытания по методике при концентрации 0,15% П р и м е р 2. В колбу при размешивании загружают 70,9 г (0,271 моль) смеси ангидридов алкенилянтарных кислот (средняя молекулярная масса 261,6), нагревают до 85^oC и загружают 12,87 г (0,182 моль) раствора этиленгликоля, содержащего 12,5% воды. Реакционную массу размешивают 4,5 ч при 85^oC. Получают 83,77 г антиржавейной присадки, выход количественный. Характеристика полученной присадки: кислотное число 193,6 мг КОН на 1 г, Коррозия на стальных и медных пластинках выдерживает испытания по методике при концентрации 0,15% П р и м е р 3. В колбу при размешивании загружают 70,9 г (0,271 моль) смеси ангидридов алкенилянтных кислот (средняя молекулярная масса 261,6), нагревают до 95^oС и загружают 14,092 г (0,209 моль) раствора этиленгликоля, содержащего 7,5% воды. Реакционную массу размешивают 3,5 ч при 95^oC. Получают 84,99 г антиржавейной присадки. Характеристика полученной присадки: кислотное число 177,8 мг КОН на 1 г, коррозия на стальных и медных пластинах выдерживает испытания по методике при концентрации 0,15% Сравнительные примеры выполнения способа при концентрации этиленгликоля более 92,5% и менее 87,5% а также при молярном соотношении смесь ангидридов алкенилянтарных кислот: этиленгликоль менее 1:0,67 и более 1:0,77, при температуре выше 95^oС и ниже 85^oС. П р и м е р 4. В колбу при размешивании загружают 70,9 г (0,271 моль) смеси ангидридов алкенилянтарных кислот (средняя молекулярная масса 261,6) нагревают до 90^oC и загружают 11,2 г (0,163 моль) раствора этиленгликоля, содержащего 10% воды. Реакционную массу размешивают 4 ч при 90^oС. Получают 82,1 г антиржавейной присадки. Выход количественный. Характеристика полученного продукта: кислотное число 209,3 мг КОН на 1 г продукта, коррозия на стальных и медных пластинках не выдерживает испытания по методике при концентрации 0,2%
П р и м е р 5. В колбу при размешивании загружают 70,9 г (0,271 моль) смеси ангидридов алкенилянтарных кислот (средняя мол.м. 261,6), нагревают до 90^oС и загружают 15,89 г (0,230 моль) раствора этиленгликоля, содержащего 10% воды. Реакционную массу размешивают 4 ч при 90^oC. Получают 86,79 г антиржавейной присадки. Выход количественный. Характеристика полученного продукта: кислотное число 153,2 мг КОН на 1 г продукта, коррозия на стальных и медных пластинках не выдерживает испытания по методике при концентрации 0,2%
П р и м е р 6. В колбу при размешивании загружают 70,9 г (0,271 моль) смеси ангидридов алкенилянтарных кислот (средняя мол.м. 261,6), нагревают до 90^oС и загружают 14,3 г (0,196 моль) раствора этиленгликоля, содержащего 15% воды. Реакционную массу размешивают 4 ч при 90^oC. Получают 85,2 г антиржавейной присадки. Выход количественный. Характеристика полученного продукта:
кислотное число 201,4 мг КОН на 1 г продукта;
коррозия на стальных и медных пластинках не выдерживают испытания по методике при концентрации 0,2%
П р и м е р 7. В колбу при размешивании загружают 70,0 г (0,271 моль) смеси ангидридов алкенилянтарных кислот (средняя мол.м. 261,6), нагревают до 90^oC и загружают 12,79 г (0,196 моль) раствора этиленгликоля, содержащего 5% воды. Реакционную массу размешивают 4 ч при температуре 90^oC. Получают 83,69 г антиржавейной присадки. Выход количественный. Характеристика полученного продукта: кислотное число 171,4 мг КОН на 1 г продукта, коррозия на стальных и медных пластинках не выдерживает испытания по методике при концентрации 0,2%
П р и м е р 8. В колбу при размешивании загружают 72,2 г (0,271 моль) смеси ангидридов алкенилянтарных кислот (средняя мол.м. 272,0), нагревают до 100^oC, загружают 12,87 г (0,182 моль) раствора этиленгликоля, содержащего 12,5% воды. Реакционную массу размешивают 3 ч при 100^oС. Получают 85,07 г антиржавейной присадки. Выход количественный. Кислотное число целевого продукта 160 мг КОН на 1 г. Не выдерживает испытания на стальных и медных пластинках при концентрации 0,2%
П р и м е р 9. В колбу при размешивании загружают 72,2 г (0,271 моль) смеси ангидридов алкенилянтарных кислот (средняя мол.м. 272,0), нагревают до 80^oС, загружают 12,87 г (0,182 моль) раствора этиленгликоля, содержащего 12,5% воды. Реакционную массу размешивают 6 ч при 80^oС. Получают 85,07 г антиржавейной присадки. Выход количественный. Кислотное число 211 мг КОН на 1 г. Не выдерживает испытания на стальных и медных пластинках при концентрации 0,2%
Физико-химические константы антиржавейной присадки приведены в таблице. Определение коррозии на стальных и медных пластинах проводят по следующей методике. Подготовка к испытанию. Стальные или медные пластинки, ребра и боковые поверхности которых отшлифованы наждачным полотном, помещают в фарфоровую чашку, куда предварительно наливают петролейный эфир или экстракционный бензин, и выдерживают в течение 1 2 мин. Пластинки следует брать фильтровальной бумагой, не касаясь их руками. Обработанные таким образом пластинки протиpают фильтровальной бумагой, а затем рассматривают через лупу. На пластинках не должно быть следов ржавчины или пятен. Проведение испытаний. 350 мл турбинного или трансформаторного масла, отмеренное цилиндром, помещают в фарфоровый стакан, добавляют 0,07 г антиржавейной присадки В 15/41, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г. Содержимое стакана нагревают до 60^oC (водяная баня) при перемешивании с помощью мешалки, затем в стакан помещают пластинку и продолжают перемешивание. Через 30 мин в стакан добавляют 40 мл нагретой до 60^oС воды и перемешивают массу при 60^oС в течение 6 ч. После выдержки пластинку вынимают из стакана и подвергают визуальному осмотру. Пластинка должна сохранять свой первоначальный вид без каких-либо видимых следов ржавчины. Для медных пластинок допускаются цвета побежалости. Антиржавейная присадка применяется в качестве добавки к турбинным и индустриальным маслам для устранения коррозии металлических поверхностей в процессе использования этих масел.

Формула изобретения

Способ получения антиржавейной присадки на основе смеси ангидридов алкенилянтарных кислот формулы

где n 12 15,
при нагревании с использованием воды, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, повышения безопасности производства и повышения антиржавейных свойств целевого продукта, смесь ангидридов алкенилянтарных кислот обрабатывают водным раствором этиленгликоля концентрации 87,5 92,5% при молярном соотношении смесь ангидридов алкенилянтарных кислот этиленгликоль 1 0,67-0,77 и температуре 85 95^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1