Способ безэталонного дифференциального термического анализа

 

СПОСОБ БЕЗЭТАЛОННОГО ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА путем нагрева образца, помещенного в держатель с помощью нагревательного элемента, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости анализа, регистрацию осуществляют при двух стадиях нагрева, в первой из которой регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем и нагревательным элементом в отсутствии образца в держателе, во второй регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе, а о результате анализа судят по формуле 06 4Т, o6- ov7 он гдейТд,- анализируемая разность температур, необходимая для осуществления исследований в дифференциальном термическом анализе; о. текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в дер (Л жателе; &т. текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствии образца в держателе} текущая скорость нагрева нагревательного элемента в присутствии образца в держателе J VQ- текущая скорость нагрева нагревательного элемента в отсутствии образца в держателе .

СО 03 CQBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (gg)y G 01 N 25/02

Ф\

° а

° «

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 364 1 358/24-25 (22) 13. 07. 83 (46) 15.08.85. Бюл. Ф 30 (72) Г.II.Çèìèí и В.П.Егунов (71) Куйбышевский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт им. В.В.Куйбышева (53) 543,226(088.8) (56) Уэндландт У. Термические методы анализа. М.: Мир, 1978, с. 143-147.

Павлов Г.Ф. Безэталонный метод

ДТА. В кн. "Тезисы докладов V Всесоюзного совещания по термическому анализу. "Наука", 1973, с. 50. (54)(57) СПОСОБ БЕЗЭТАЛОННОГО ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА путем нагрева образца„ помещенного в держатель с помощью нагревательного элемента, о тлич а ющийся тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости анализа, регистрацию осуществляют при двух стадиях нагрева, в первой иэ которой регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем и нагревательным элементом в отсутствии образца в держателе, во второй— регистрируют скорость нагрева на„„SU„„>ry 2 гревательного элемента и разность температур между держателем и нагре.вательным элементом в присутствии образца в держателе, а о результате анализа судят по формуле . os a Toe То ц

0 гдеаТ, — анализируемая разность пн температур, необходимая для осуществления исследований в дифференциальном термическом анализе; ь „, — текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе, 67 — текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствии образца в держателе, М вЂ” текущая скорость нагрева. нагревательного элемента в присутствии образца в держателе, — текущая скорость нагрева нагревательного элемента в отсутствии образца в держателе.

1173?80

Составитель Г.Трембовецкий

Редактор С.Тимохина Техред А.Ач Корректор Л.Пилипенко

Заказ 5043/42 Тираж 897

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно к способам проведения экспериментальных исследований в дифференциальном термическом анализе (ДТА). 5

Целью изобретения является повышение точности и снижение трудоемкости исследований в ДТА.

Способ осуществляется следующим образом. 1О

Производят нагрев устройства для

ДТА и регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур .между держателем образца и нагревательным элементом устройствами при отсутствии исследуемого образца в держателе образца.

Затем в держатель образца помещают исследуемый образец, производят нагрев устройства для ДТА в иссле- 20 дуемом диапазоне температур и в процессе нагрева регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем образца и нагревательным элементом.

0 результате экспериментальных исследований судят по формуле

6Т -h7 в у О}

30 где аТ вЂ” анализируемая разность темс Н ператур, необходимая для осуществления исследований в дифференциальном термическом анализе, 35

Р оь — текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе, Рд- текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствии образца в держателе; текущая скорость нагрева нагревательного элемента в присутствии образца в держателе; о — текущая скорость нагрева, нагревательного элемента в отсутствии образца в держателе.

Пример. Вначале производится съемка термограмм при отсутствии образца в держателе образца, затем— в присутствии термоактивного вещества КСЕРО,1, у которого регистрируется полиморфное превращение при 300 С.

Мгновенная определяемая графическим дифференцированием скорость при первом термографировании составляет о в средйем величину V =60 С/мин, при втором =40 С/мин.

Дифференциальная термограмма для анализа gT<„ с учетом данных первого и второго термографирований определяется по формуле (1).

Для пояснения методики использования формулы (1) производят определение разности температур ь Г „ используя полученные данные йри температуре спирали нагревателя устройо о ства для ДТА Т =Т =200 С:

Н Н о О 40 С/мин о

ЬТ =45С-60С- — — — — -=5C ° ан 60 С/мин