Способ определения мочевиноформальдегидных смол
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ путем обработки анализируемой пробы смесью, содержащей серную и хромотроповую кислоту или ее динатриевую соль при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности определения , в качестве смеси используют смесь, содержащую мочевину, сульфит натрия, хромотроповую кислоту или ее динатриевую оль, серную кислоту и воду, взятых при массовом соотношении соответственно 2-5:1-4:0,1-0,2:245-270:54-67. 00 со
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
Ш4 СО 21 78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOINY СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21) 3717545/23-04 (22) 29.03 ° 84 (46) 30.12.85. Бюл. В 48 (71) Уральский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института галургии (72) В.И.Гнеева и В.Н.Басов (53) 543.432 (088.8) (56) Кастерина Т.Н. и др. Химические методы исследования синтетических смол и пластических масс.
М.: Госхимиздат, 1963, с.150-167.
Цфасман А.Б. Аналитический контроль в производстве карбамидных смол. М.: Лесная промышленность, 1975, с.22-35.
Авторское свидетельство СССР
У 737423, кл. С 01 N 31/22, 1978.
Агафонова Г.Ф., Иванченко Т.Н.
Методы анализа и контроля качества продукции. — Реф. сб. НИИТЭХИМ, 1983, У 8, с.26-28, „,SU„„1201739 А (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНЦХ СМОЛ путем обработки анализируемой пробы смесью, содержащей серную и хромотроповую кислоту или ее динатриевую соль при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности определения, в качестве смеси используют смесь, содержащую мочевину, сульфит натрия, хромотроповую кислоту или ее динатриевую соль, серную кислоту и Воду взятых при массовом соотношении соответственно
2-5:1-4:О, 1-0,2:245-270:54-67 °
1201739 измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре .ФЗК-56М в кювете с е = 30 мм, светофильтром В 6 (% „„,„= 570 нм). В качестве раствора сравнения используют "глухой опыт", для приготовления которого к 5 мл дистиллированной воды приливают все реактивы, применяемые в ходе анализа. Кон10 центрацию крепителя M-2 в исследуемой пробе находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентраций крепителя M-2 0-0,07 мг в 25 мл
15 раствора, 1 мл контрольного раствора содержит 0,01 мг крепителя M-2, Результаты измерений анализируемого раствора смесью различного
20 состава по предлагаемому способу приведены в табл.1. г
Таблица 1
Содержание МФС (крепителя M-2) мг/л
Состав смеси, вес.ч
-тМочеви- ульфит на атрия
Взято Найдено
ДСХК Серная Вода кислота
59,5
67 60,0
60 ..60,0
60 60,0
60 60,0
54 60,0
0,1 245
1 0,1 257
60,0
59,0
0,1 257
0,1 257
60,5
Продолжение табл.2
Проба, N
Таблица 2
Про-. ба, N
83,0
84,0
82,0
84,5
85,0
84,0
79,7
80,0
79,5
Приведенная смесь обеспечивает полное и быстрое протекание гидро55 лиза МФС с образованием формальдегида, одновременное образование окрашенного комплексного соединения формальдегида с хромотроповой кис84,0
84,0
84,0
88,5
88,0
89,0
85,5
85,0
86,0
Изобретение относится к аналитической химии органических веществ, а именно к способам определения мочевиноформальдегидных смол (МФС).
Целью изобретения является сокращение длительности определения, Пример. Определение крепителя М-2 в жидкой фазе флотации калийных руд. В"мерную колбу вместимостью 25 мл помещают аликвотную часть исследуемой пробы в объеме
5 мл, доводят до метки смесью, содержащей мочевину, сульфит натрия, хромотроповую кислоту или ее динатриевую соль, серную кислоту и воду при весовом соотношении соответственно 2-5:1-4:О, 1-0,2:245-270:
:54-67, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 20 мин. После
1-2 мин охлаждения холодной водой м
2 1 0,2 270
Определение крепителя M-2 в технологических пробах жидкой фазы флотации калийных руд приведено в табл.2, Содержание крепителя М-2, мг/л
1-е измере- 2-е изме- Х ние рение
Содержание крепителя М-2, мг/л
1-е измере- 2-е изме- . Х ние рение
1201739
Продолжение табл.4
2 ) 3
5 140
145
3.5
176
2,3
170
195
2,5
200
296
300
1,3
350
344
1,7
400"
404
1,0
20
0,262
О 257
Ое480 Ов735
О 482 0 718
20,5
2,5
?О,О
1,2
50 0
50,6
80,0
82,0
2,5
1,8
108
110 лотой или ее динатриевой солью и устранение мешающего влияния нитратов и нитритов с помощью мочевины и сульфита натрия.
В табл.3 представлена зависимость оптической плотности анализируемого раствора .от времени протекания реакции.
0,180 0,370 0,600
0,258 0,475 0,710
0,260 0,485 0,720
Из таблицы 3 видно что химическая реакция протекает достаточно быстро, через 10 мин оптическая плотность окрашенного раствора достигает своей оптимальной величины и при дальнейшем нагревании не изменяется. Зависимость оптической плотности раствора от концентрации
МФС прямолинейна.
В табл.4 представлены сравнительные данные определения предлагаемым способом введенных добавок МФС
; (крепителя M-2) в искусственных растворах.
Из табл.4 следует, что химическая реакция протекает достаточно
20 полно и правильно сравнение ввеУ денных добавок МФС в искусственные растворы с найденным количеством показало относительную ошибку определения не более 3,57, т.е. нитраты и нитриты по предлагаемому способу не оказывают мешающего влияния.
Взамен длительной операции перегонки с паром с целью отделения формальдегида от окислов азота по известному способу, предложено уст30 ранение мешающего влияния нитратов, нитритов путем их взаимодействия с мочевиной и сульфитом натрия, которые предупреждают образование побочного окрашенного комплексного
35 соединения желтого цвета. Одновременно они устраняют их мешающее действие как окислителей, которые частично окисляют формальдегид до муравьиной кислоты и при даль40 нейшем нагревании — до углекислоты.
Нитраты, нитриты практически всегда присутствуют в анализируемых растворах, так как природные воды, в том числе питьевая и техническая вода, содержат указанные ионы в количествах, требующих их устранения.
Предлагаемым способом проанализированы кроме крепителя M-2 мочевиноформальдегидные смолы КФ-МТ и КФ-Ж (ГОСТ 14231-78), В табл.5 приведены результаты измерений анализируемого раствора указанных смол смесью различного состава.
1201739
Состав смеси, вес.ч.
ДСХК Серная Вода кислота
Взято Найдено
Мочеви- Сульфит на натрия
61,0
245
67 60,0
60 60,0
60 60,0
60 60,0
60,0 58,5
60,0 60,5
60,0 59,5
60,0 62,0
60,0 61,50,1
257
59,0
0,1
257
58,0
0,1
61,5
257
0,1, 60,5
60,0
270
0,2
2,0
3,0
2,6
2,5
1,3
51,0
103
146
304
1,9
407
400
КФ Ж
3,0
1 0
48,5
99,0
100
2,0
153
150
2,5
1,6
1 5
394
400
Составитель В.Шки
Техред M.Ïàðîöàé
Редактор Л.Повхан
Корректор М.Максимишинец
Заказ 7997/44 Тираж 896 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Определение карбамидоформальдегидных смол по предлагаемому способу приводилось в искусственных растворах. Результаты измерений по всему диапазону определяемых концентраций смол в растворах представлены в табл.б.
Таблица 6
Таблица 5
Содержание МФС мг/л
КФ-Ж
Взято Найдено
МФС, в частности крепитель М-2
{ТУ 6-05-1596 77), применяется в качестве флотореагента при флотации калийных руд, поэтому изучено .влияние других флотореагентов, присутствующих в жидкой фазе флотации, на результаты измерений, Установлено, что не оказывают мешающего влияния: мазут — 100 мг/л оксиэтилированные жирные кислоты—
500 мг/л, полиакриламид — (6%)
1000 мг/л, амины — 100 мг/л, спиртовая фракция СФК - 150 мг/л, карбоксилметилцеллюлоза — 150 мг/л, Предел аналитического обнаружения 5,0 мг/л, диапазон определяемых содержаний 5 0-400 мг/л, продолжительность определения 0,5 ч, относительная ошибка 1,0-3,5%.
Применение предлагаемого способа определения МФС значительно сокращает длительность определения по сравнению с известным, с 6 до 0,5 ч, Предлагаемый способ позволяет экспрессно контролировать содержание крепителя М-2 в жидкой фазе флотации калийных руд, соответственно регулировать расход реагента и вести технологический процесс в оптимальных условиях, лысова
