Способ получения стероидных гликозидов из семян томатов

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ1202589

<51> ф А 61 К 35/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

\ с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ! "::-::::::::: -,".:,;

N ABTOPCNOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ с (21) 3551045/28-,14 (22) 07.02.83 (46) 07.01.86. Бюл. N - 1 (71) Институт органической химии

АН КиргССР (72) К.К.Кошоев, M.Ô.Äeíèêååâà, P.À.Àëñàìàòoâà, А.П.Щелочкова, Б.А,Янковский и Э.А.Ващенко (53) 615.32 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 973130, кл. А 61 К 35/78, 1982. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕРОИДНЫХ

ГЛИКОЗИДОВ ИЗ СЕМЯН ТОМАТОВ путем обработки сырья хлороформом, затем пропанолом, изопропанолом или н-бутанолом, отгонки растворителя, растворения остатка в этаноле и осаждения гликозидов ацетоном, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения способа и одновременного получения липидов и фитина, в качестве источника сырья используют необезжиренные семена томатов, которые экстрагируют пропанолом, изопропанолом или н-бутанолом, после отгонки растворителя и отделения липидов гликозидную фрак— цию дополнительно обрабатывают хлороформом при объемном соотношении сырья: растворитель 1:(О, 10-0, 12) трехкратно, а затем извлекают фитин.

4 12

Изобретение относится к медицинской, фармацевтической промышленности и может быть использовано в медицине, в синтезе лекарственных препаратов, а также в лакокрасочном производстве.

Цель изобретения — упрощение способа и одновременное получение липидов и фитина.

Пример 1. 500 г высушенных и измельченных семян (шрота) экстрагируют пропанолом на водяной бане при 85-95 С в 4-кратной повторности.

Первая экстракция ведется в соотношении 1:3, т.е. 500 г сырья заливают

1500 мл (1500 мл н 1), три последующие экстракции ведут в соотношении

1."2, т.е. на 500 г сырья — 1000 мл экстрагента (1000 мл х 3). Продолжительность первой экстракции 4 ч, трех последующих — 3,0-3,5 ч. Объединенные извлечения упаривают под вакуумом на роторном испарителе до полной отгонки растворителя. Затем липидную фракцию (жирное масло) отделяют (сливают). Выход липидов составляет 25-26Х в пересчете на. исходное сырье.

Полученный продукт — масло томатное (техническое) представляет собой маслянистую жидкость коричневого цвета, своеобразного запаха и вкуса, хорошо растворяется в органических растворителях (эфир, хлороформ, гексан, петролейный эфир, бензин), температура застывания масла — 20 С, число омыления 185196, уд. вес. (dz, ) 0,90 18, и-

1,463-1,464.

Остаток, содержащий экстрактивные вещества (гликозидная фракция), обрабать вают три раза хлороформом в соотно пении сырье-растворитель

1:0,09 (45 мл 3), ацетоном (45 мл 1} и продувают воздухом.

Выход зкстрактивных веществ составляет 19,5 г, т.е. 3,9Х в пересчете на исходное сырье. Полученный экстракт растворяют в небольшом объеме (50-60 мл этанола) и сумму гликозидов осаждают ацетоном (500 мл). Осадок отфильтровывают на фильтре Шотта, промывают ацетоном (150-200 мл), эфиром (100 мп) и сушат на воздухе.

Be= осадка составляет 7,5 г. В дальнейшем маточньп1 раствор упаривают досуха и из о-.татка выделяют дополнительно нс зн,пчительное количество (около 0,1 г} гликозидов. Выход сум02589 з мы гликозидов составляет 1,5Х в пересчете на исхоДное сырье.

Полученный продукт — сумма стероидных гликоэидов (томатозид) аморфный порошок с кремоватым оттенком, своеобразного тонкого запаха, горького вкуса, растворим в воде и водных спиртах (70 -метаноле, этаноле), не растворим в органических

1б растворителях — диэтиловом,эфире,, хлороформе, ацетоне.

Подлинность — 0,05 г гликозидов растворяют в 2,0 мл дистиллированной воды (можно в метаноле, этаноле), приливают 0,5 мл реактива Эрлиха, При этом реакционный раствор скрашивается в ярко-красный цвет, окраска раствора устойчива.

Влажность 4,2Х, сульфатная эола

0,295.

Количественное содержание неотигогенина в образцах анализируемых гликозидов (томатозида} составляет

17,6-18 3Х.

Сырье после извлечения липидов и гликозидов сушат на воздухе и в дальнейшем выделяют фитин 1Х-ной г азотной кислотой в 3-кратной повторности при комнатной температуре.

Извлечение фитина из семян томатов ведут в соотношении 1:5 (первое извлечение), 1:3 (два последующих извлечения). Продолжительность каждой экстракции 1 ч (1 ч 3). Затем

«бъединенные кислые извлечения от35 жимают через плотную ткань (можно центрифугировать на центрифуге) и дополнительно фильтруют через бумажный фильтр на воронке Бюхнера.

Из отфильтрованных кислых извлечений фитин осаждают 20Х-ным водным раствором аммиака (можно водным раствором Na0H) при рН 6,8-6,9. Осадок отделяют методом декантации и фильтруют на фильтре Шотта, промывают дистиллированной водой,. ацетоном (100 мл). Выход техчического фитина в пересчете на исходное сырье 1,76%.

Полученный продукт — технический

5О фнтин прецставляет собой порошок светло-серо о цвета, трудно растворяется в воде, растворяется в минеральных кислотах.

Технический фитин дважды переосажденный из 25Х-ной азотной кислоты — белый порошок, беэ запаха и вкуса, трудно растворяется в воде, растворяется в минеральных кислотах, 1202589

Составитель Н.Гуляева

Техред С.Мигунова Корректор И.Эрдейи

Редактор В.Иванова

Заказ 8345/5 Тираж 721 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 с раствором хлорида аммония дает белый осадок.

Содержание связанного фосфора в фитине в пересчете на Р О составляет 55 .

Пример 2. 500 г высушенных и измельченных семян экстрагируют изопропанолом в 4-кратной повторности при 85-95 на водяной бане. Первую экстракцию ведут в соотношении

1:3 т.е. 500 г сырья заливают 1500 мл (1500 мл ° 1), три последующие экстракции ведут в соотношении 1:2, т.е. на 500 г сырья — 1000 мл экстрагента (1000 мл 3) . Продолжительность первой экстракции 4 ч, три последующие 3,0-3,5 ч. Объединенные извлечения упаривают под вакуумом на роторном испарителе до полной отгонки растворителя. Затем липидную фракцию (жирное масло) отделяют (сливают). Остаток, содержащий экстрактивные вещества (гликозидная фракция), обрабатывают хлороформом в соотношении 1:О, 12 (60 мл 2), ацетоном (60 мл х 1). Выход липидов (растительное масло) составляет

25-26 .

Остаток (гликозидная фракция) после отделения липидов продувают воздухом. Выход экстрактивных веществ составляет 19,8 r что составляет 3,96 . Экстракт растворяют в небольшом объеме этанола (50-60 мл) и сумму гликозидов осаждают ацетоном (500 мл). Осадок отфильтровывают на фильтре Шотта, промывают ацетоном (200 мл), эфиром (100 мл), и сушат на воздухе. Вес осадка составляет

8,0 r. В дальнейшем маточный раствор упаривают досуха и из остатка выделяют незначительное количество гликозида (0,5 г). Выход суммы гликозидов составляет 1,7Х.

Сырье после извлечения липидов и гликозидов сушат на воздухе и в дальнейшем фитин выделяют по известной методике (пример 1) 1 -ной азотной кислотой в 3-кратной повторности при комнатной температуре °

Извлечение фитина ведут в соотношении 1:5 (первое извлечение), 1:3 (два последующих извлечения). Продолжительность каждой экстракции

1 ч (1 ч 3). Объединенные кислые извлечения отжимают через плотную

10 ткань (можно отцентрифугпровать на центрифуге) и дополнительно фильтруют через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Фитин в дальнейшем осаждают 20Х-ным водным раствором

15 аммиака (можно водным раствором

Na0H) при рН 6,8-6,9 при рН-метру.

Осадок отделяют методом декантации и фильтруют на фильтре Шотта, промывают дистиллированной водой, ацетона ном (100 мл). Выход технического фитина в пересчете на исходное сырье

1, 8 ..

Пример 3. 500 г высушенных и измельченных семян экстрагиру25 ют н-бутанолом в 4-кратной повторности при 85-95 на водяной бане. Первую экстракцию ведут в соотношении

1 3. 500 г сырья — 1500 мл (1500 мл л 1), три последующие экстракции ведут в соотношении 1:2.

500 г сырья заливают 1000 мл (1000 мл к 3). Продолжительность первой экстракции 4 ч, три последующие 3,0-3,5 ч. Объединенные извлечения упаривают под вакуумом на роторном испарителе до полной отгонки растворителя. Затем отделяют липидную фракцию (сливают). Остаток, содержащий экстрактивные вещества, обрабатывают 3 раза хлороформом в соотношении сырье †растворите

1:0,1 (50 мл х 3), ацетоном (50 мл 1).

Выход липидов составляет 25, 5-26Х.

4 В дальнейшем выделение суммы гликозидов (1, 7X) и фитина (1,8X) проводится как .описано выше.