Способ получения гексафторокомплексов иридия ( @ )
, СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11)
21 А ц1) 4 С 01 С 55/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ Я
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1Я
Ю
С Э Ю
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3742696 /23-.26 . (22) 22,.05.84 (46) 07.01.86. Бюл. 1(1 (71) Институт неорганической химии
СО АН СССР (72) С. В. Земсков, В. Н. Митькин, Л. Л. Горностаев, В. А. Шипачев и В. Г. Исакова (53) 546.93(088.8) (56) Hepworth M. А., Robinson P.. L., Westland (. L. J. Chem. $ос. 1954, р. 4269-75. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРОКОМПЛЕКСОВ ИРИДИЯ (V) включающий взаимодействие иридийсодержащего вещества, трифторида брома и безводного галогенида металла с последующим удалением избытка трифторида брома вакуумированием при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве иридийсодержащего вещества берут порошкообразный металлический иридий, который растворяют в трифториде брома, после чего в раствор добавляют безводный галогенид металла под слоем теплоносителя.
Составитель А. Козлов
Редактор Т. Кугрьппева Техред М,Надь Корректор Г. Решетник
Заказ 8379/27 Тираж 461 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул . Проектная, 4
М 120
Изобретение относится к способам получения соединений платиновых металлов, в частности фторокомплек-. сов иридия (Ч), и может быть использовано в препаративной, аналитической химии иридия. . Целью изобретения. является упрощение процесса.
Пример 1. Навеску 4,47 г металлического иридия (порошок марки Пир-1) обрабатывают в высоком кварцевом стакане с кварцевой крьппкой 15 мл трифторида брома при кипячении трифторида брома в течение
45 мин. При этом весь металлический порошок иридия полностью растворяется. Кипячение проводят на электроплитке мощностью 800 Вт. Стакан высотой 120 мм, диаметром 45 мм.
После растворения иридия полученный раствор охлаждают и в него добавляют 1,735 г безводного (высушенного при 115-130 С) хлорида калия. Введение порошка хлорида калия в раствор иридия в трифториде брома проводят под слоем (25-30 мм) теплоносителя, в качестве которого используют хладон-113 (CC1 3021 2 бежание вскипания н выброса. Хлорид калия вводят при этом мелкими порциями, обеспечивающими спокойное кипение теплоносителя (хладон-113). Затем проводят при 180-200 С вакуумное удаление избытка теплоносителя трифторида брома в течение 30 мин -Ь (вакуум 10 торр). При этом получают слегка кремовый порошок, анализ ко10 торого на иридий и фтор дал следующие результаты,X: иридий 55,60, фтор 32,97; рассчитано — иридий 55,66, фтор 33,01. Вес полученного порошка 8,029 г, выход 99,987. Пример 2. Навеску 1,12 r металлического порошкообразного иридия (Пир-1) обрабатывают в условиях примера 1 при 5 мл трифторида 2О брома. Время обработки 15 мин. Затем в условиях примера 1 в охлажденный раствор порциями вводят 0,5lll r фторида бария, далее в условиях примера 1 получают светлый порошок. 25 Анализ этого порошка,X: иридий 51,40, \ флор 30,71; рассчитано — иридий 51,31, фтор 30,41. Вес полученного порошка 2,184 г, выход 99,97Х.
