Способ фотометрического определения палладия

 

1. СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ с применением органического реагента класса формазанов , отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности анализа, в качестве реагента используют 1-фенил-5-

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ВСЕСОЮЗНАЯ (21) 2866371/23-26 (22) 02.01.80 (46) 15.12.85. Бюл. У 46 (72) С.У.Крейнгольд, В.M.Îñòðîâñêàÿ, И.С.Аксенова, Е.M.Þòàëü и Е.В.Логинова (53) 543.981543.42.062 (088.8) (56) Органические реактивы для определения неорганических ионов. Палладий. НИИТЭХИИ. М., 1968.

Kettrup А., Grcte М. Selective

separation and,determinetion of

palladium. Iut Lymp. Microhem. Techn.

Davos, 1977, с. 76. д1) у С 01 С 55/00, С 01 N 21/27 (54) (57) 1. СПОСОБ ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ с применением органического реагента класса формазанов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве реагента используют 1-фенил-5-(4-метил-6-оксипирижщил)-формазан, ковалентно закрепленный на целлюлозе, и определение осуществляют в среде 0,010,3 M минеральной кислоты.

2. Способ по п. 1, .о т л и ч а юшийся тем, что анапизируемый раствор просасывают через целлюлозу с закрепленным на ней реагентом (инди- . I каторную бумагу).

1198004

2 еплюлозе, и опредет в среде 0,01кислоте. При этом твор просасывают закрепленным на икаторную бумагу). ентному нанесению гента достигается ия из раствора при через индикаторную появляется пятно

= 660 ммк) - фотовнивают с визуальртов. очетания органичесенил-5-(4-метил-6ормазана, ковалентна целлюлозе, и палладия в кислой максимальная чув- . еделения палладия нтервал кислотнос,остижение максий плотности растнализируемый раст,01-1 мкг/мп паллазотной кислотой росасывают 3 мл люлозу с ковалента ней реагентом л-6-оксипиримидил)окраски целлюлозы аги РИБ-ФМОПФ-64) . ю спектрофотометра ния реагента и алладием имеют ственно 440 и нализа зависит от мого раствора и

15 мин. предложенный .споысить чувствитель1-2 порядка по тными. фотометричес. ализа. Кроме того, и большей избираопределению паллакратном избытке и платиновых метар идий и осмий, а в

Р. — кроме платины исмут, ванадий, ЩО9

° 4

Изобретение относится к аналити- закрепленный на ц ческой химии, в частности способам ление осуществляю определения палладия, и может быть 0,3 M минеральной использовано при анализе различных анализируемый рас объектов, в том числе и геологичес- 5 чеРез целлюлозу с ких в полевых условиях. ней реагентом (инд

Известен фотометрический метод Благодаря ковал определения паляадия, основанный на предложенного реа образовании окрашенного комплекса с . извлечение паллад

2-меркаптобензимидазолом. При опреде- 10 его просасывании ленин палладия этим методом анали- бумагу. На бумаге зируемый раствор, содержащий от зеленого цвета (9

0,1 до 100 мкг/мп палладия (II), метрируют или сра пер е нося т в делит ель ную в ор онку, ной шкалой станда создают кислотность раствора 0,1- . 1 В результате с

1 M по НС1, затем прибавляют реагент. кого реагента 1-ф

При малом содержании палладия реак- QKcH1IHpHMHpHJI) -Ф цию ведут при нагревании 50-60 С в но закрепленного течение 10 мин. Затем экстрагируют концентрирования комплекс Н -бутанолом, фильтруют 20 среде достигается экстракт через бумажный фильтр и ствительность опр измеряют оптическую плотность раст- 0,01 мкг/мл. вора при 320-.340 ммк на спектрофо- Предложенный и тометре. Время анализа около 1 ч. ти обеспечивает д

Способ позволяет определять пал- 25 мальной оптическо ладий с чувствительностью 0,04 мкг/мл вора. однако избирательность способа не- Пример. А достаточна. Определению мешают 10- вор, содержащий О

1000-кратные количества ванадия, дия, подкисляют а молибдена, висмута, серебра, плати- Зр до О, 1 M. Затем п ны, ртути. Определение палладия по раствора через цел поглощению в УФ-области спектРа но закрепленным н неудобно. Кроме того, определение 1-фенил-5-(4-мети трудоемко и длительно, так как про- -формазаном. водится при нагревании и последующей Интенсивность

35 экстракции и фильтрации экстракта. (индикаторной бум

Наиболее близким к изобретению измеряют с помощь по технической сущности и достигае- Спектры отраже мому результату является способ опре- комплекса его с п деления палладия с применением максимумы соответ реагента 1,5-бис 2-хлорфенил -3-фенил 660 ммк. . 40 .карбамоилформаэана. Определение проводят Длительность а в ацетатном буферном растворе при p85 ° объема анализируе

Однако известный способ не обла- меняется рт 3 до дает достаточной чувствительностью Таким образом

У которая составляет 0,4 мкг/мл. Опре- соб позволяет пов делению мешают 10-1000-кратные коли- ность анализа на чества меди, кобальта, никеля, цинка. сравнению с извес

Целью изобретения является повыше- кими способами ан ние чувствительности анализа. он обладает также

Поставленная цель достигается тельностью. Так, тем, что согласно способу фотометри- дня мешают в 100ческого определения палладия с при- только три примес менением органического реагента лов — платина, ир класса формазанов в качестве реаген- известном способе . та используют 1-фенил-5-(4-метил-б- серебро, ртуть, в

-оксипиримидил)-формаэан, ковалентно молибден, ВНИКНИ Зщвэ 7675/22 ак 461 Пр