Способ получения этилацетата

 

COQ3 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ".

Н ДВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3713606/23-04 (22) 23.03,84 (46) 28.02.86. Бюп. У 8 (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (72 ) В, П.Патласов, М.И . Балашов, А,M,×àùèí и М.М,Мухутдинов (53) 547.292 26.7 (088.8) (56) Козлов В.Н,, Нилевицкий А.А.

Технология пирогенетической переработки древесины, М.-Л.: Гослесбумиздат, 1954, с. 620 °

Гордон Л.В,, Фефилов В.В., Скворцов С.О. Лисов В,И. Технология и оборудование лесохимических производств. М.: Лесная промьппленность, 1979, с. 288.

„„Я0„„1214653 А (д1) 4 С 07 С 69/14, 67/08 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛАЦЕТАТА этерификацией уксусной кислоты этанолом в присутствии катализатора

Н>SO и выделения целевого продукта ректификацисй, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения производительности процесса, ректификацию проводят с. подачей этилацетатного слоя в колонну двумя потоками: один поток — вверх колонны в виде жидкости, а другой на высоте ниже 1/5 высоты колонны в виде пара или жидкости при соотношении потока жидкости, подаваемого в верх колонны, и пара, поступающего в дефпе гматор, О, 3-0, 4 .

1214653

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этилацетата, широко использующегося в кач ест ве р аст ворит еля, Цель изобретения - увеличение а производительности процесса.

Изображение иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. Процесс этерификации ведут на установке, состоящей из куба-реактора 1, ректификационной колонны 2, дефлегматора 3 и фпорен тины 4. Ректификационная колонна собрана из отдельных царг, заполненных стеклянной насадкой Фенске .

Процесс проводят при атмосферном давлении. В качестве катализатора в куб.-реактор загружают серную кислоту (около 0,2 мас.7) . Уксусную кислоту и этиловый спирт в мольном соотношении 1:1,08 в смеси подают в куб-реактор со скоростью 177 г/ч (поток F), При кипении в кубе 1 протекает реакция этерификации, продукты которой (этилацетат и воду) отделяют в ректификационной колонче 2.

После конденсации паров в дефлегматоре 3 и расслаивания конденсата во флорентине 4 на водный и эфирный слои из флорентины отводят этилацетат-сырец (эфирный слой) со скоростью 130 г!ч (поток ФЗА) и эфироводу 47 г ч (поток Ф щ).

Большую часть оставшегося эфирного слоя разделяюг на два потока Ф „и Ф

Первый поток Ф 441 г/ч направляют в колонну в верхнюю часть для орошения насадки, второй поток Ф 883 г/ч. При температуре, равной температуре жидкости во фпорентине (30-40 С), подают в самую нижнюю част ь ректификационной колонны, Общая масса конденсата (паропроизводительность G), поступающего во флорентину, 1501 r/÷. Соотношение потоков жидкости (e „) и пара (1) по колонне L/G О, 3. При ректификации осуществляли предельный по паропроизводительности режим, который оценивали по подвисанию (захлебыванию) жидкости в насадке, Характеристика материальных потоков в сравнении с базовым вариантом приведена в табл. 2.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что поток эфирного слоя подают в нжкнюю часть ректификационной, колонны при температуре кипения.

Дпя этого использовали дополнительный подогреватель.

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что поток эфирного слоя подают в нижнюю часть колонны в виде пара при соотношении L/G 0,4.

Пример 4. Процесс проводят анапогично примеру 1 за исключением того, что второй поток эфирного слоя подают в виде пара вниз колон30 ны на высоте 1/5 Н (считая снизу) при L/G 0 4.

Предлагаемый диапазон изменения отношения L/G выбран с учетом обеспечения достаточной эффективности разделения в ректификационной колонне. позволяющий получить этилацетат кислотностью 0,03 - 0,06Х.

В табл .1 приведена сравнительная

4Î характеристика известного (взятого за базовый вариант) и предлагаемого способов.

1214653

Таблицà I

Извест ный

108

147

0,9 1100

1/5 Н

162

119

Пар

177

130 т. кип, ll9

162 пар

30-40 С

177

130

0 - соответствует подаче части эфирного слоя в самое нижнее сечение ректификационной колоннь1

Таблица 2

Этанол

Всего г/ч

Показатели г/ч

Известный способ

70,7 48,1 О О

Исходная смесь 147

17,6 12,0 58,7 39,9

Паропроизводительность

1100

Эфирный слой в колонну (вверх) 953

Этилацетатсырец

108

Водный слой

29,0

Всего отобрано продуктов

147,0

Исходная смесь 177,0 85,!

48,! О

21,2 12,0 70,7 39,9

Паропроизводительность

1501

Пр едл агаемые по примеру

0,4 1280

О, 3 1436

0,4 1280

О, 3 1436

Уксусная кислота Этилацетат - Вода

r/÷ 7 г/ч Ж r/÷ Х

994 1 90 4 76 7 7 О 29 2 2 6

О 8901 934 381 40 248 26

100,9 93,4 4,3 4,0 2,8 2,6

3,! 8,0 34 3 88,0 I 6 4,0

0 104 0 70 7 38 6 26 3 4 4 3 0

Предлагаемый способ

0 1361,8 90,8 99,5 6,6 39,7 2,6 1214653

Продолжение табл.2

Показатели Всего Уксусная кислота Этилацетат

r/÷ 7 r/÷ 7

0 411,9 93,4 17,6 4,0 )1,5 2,6

441

0 824,7 93,4 35,3 4,0 23,0 2,6

883

Этилацетатсырец

0 121,4 93,4 5,2 4,0 3,4 2,6

0 3,8 8,0 41,4 88,0 1,8 4,0

130

Водный слой

Всего отобрано продуктов

177

0 1252 707 466 263 52 30

Составитель Ю.Сучков

Редактор М.Недолуженко Техред С.Мигунова Корректор И. Эрдейи

Заказ 851/33 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР, по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул, Проектная, 4

Эфирный слой в колонну (вверх) Эфирный слой в колонну (вниз) г/ч

r/÷ 7 г/ч 7

Вода Этанол