Способ обработки глицериновой воды

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) (И) (51) 4 С 07 С 31/22 29 76

> (! tel,, i5, АКБАЙ» Ы,А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

П0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3664833/23-04 (22) 16. 11.83 (46) 07.03.86. Бюл. Ф 9 (71) Ордена Трудового Красного

Знамени всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических смол и Винницкий масло-жировой комбинат им.60-летия Украины (72) М.П.Козлов, Г.И.Гасанов, К.С.Демец, Ж.IÎ.Ïðîêîïîâà, Э.О.Вернер и С.М.Галеева (53) 547.426.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 372200, кл. С 07 С 31/22, 1969.

Технологический регламент У 191 на процесс безреактивного расщепления жиров, производства сырого глицерина и жирных кислот. Винницкий масло-жировой комбинат, 1980. (54)(57) 1. СПОСОБ ОБРАБОТКИ ГЛИЦЕРИНОВОЙ ВОДЫ, включающий очистку ее от жирных кислот сепарированием и обезвоживание, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, уменьшения потерь глицерина и жирных кислот, глицериноную воду после сеуарирова-. ния разделяют ультрафильтрацией на концентрат жирных кислот с массовой долей последних 3-2ОХ, направляете на сепарирование, и глицериновую воду, которую подвергают обезвоживанию.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что массовая доля жирных кислот в концентрате состав- ® ляет 5-10Х.

3. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что концентрат жирных кислот смешивают с исходной глицериновой водой, подаваемой на ,сепарирование. И

1216176

Изобретение относится к усовершенствованному способу обработки глицериновой воды, полученной в результате термического гидролиза пищевых жиров. В результате получают технический глицерин, используемый широко в органическом синтезе, и концентрат жирных кислот, используемый для изготовления мыла.

Целью изобретения является упроще 10 ние технологии процесса, уменьшение потерь глицерина и жирных кислот.

Пример 1. Глицериновую воду мыловаренного завода. полученную в результате гидролиза пищевых жиров в присутствии воды при 210-225 С, содержащую 140 г/л глицерина и

50 г/л жирных кислот и имеющую темпе. ратуру 80 С, пропускают через сепаратор типа ЭСВ с производительностью

1400 кг/ч. При этом получают жирные кислоты (66 кг/ч) и частично обезжиренную глицериновую воду (1334 кг/ч), которая содержит еще 3 г/л жирных кислот, и имеет рН 4,5. Эту глицериновую воду насосом под давлением

0,3-0,4 МПа циркулируют через секцию последовательно соединенных трубчатых ультрафильтров с мембранами из оцеЗО тата целлюлозы, фторопласта и полисульфонамида при 48 С и скорости о потока жидкости над мембраной 4,4м/с, При этом часть -глицериновой воды . проходит через мембрану, а взвесь жирных кислот задерживается ею и концентрируется до 60 г/л (концентрирование по объему в 20 раз (6 мас.%)

Полученный фильтрат (очищенная от жирных кислот глицерйновая вода) в количестве 90 л/м ч для ультрафильтров с ацетатцеллюлозной мембраной, 107 л/м ч для ультрафильтров с полисульфонамидной мембраной и

91 л/м ° ч для ультрафильтров с фторопластовыми мембранами не содер- 4 жит жирных кислот, имеет зольность

0,034% и направляется на обезвоживание путем упаривания для получения технического глицерина. Полученный от ультрафильтрации концентрат жирных кислот в глицериновой воде (5X по объему от исходной глицериновой воды, подаваемой на ультрафильтрацию) смешивают с исходной глицериновой водой после гидролиза жиров и направляют на сепарирование для отделения жирных кислот, используемых для изготовления мыла или других целей.

Пример 2. Способ очистки глицериновой воды, как описано в примере 1, но глицериновую воду после гидролиза жиров, содержащую 100 г/л глицерина и 30 г/л жирных кислот, а после сепарирования 110 г/л глицерина и 2 г/л жирных кислот насосом под давлением 0,3-0,4 ИПа циркулируют через секции ультрафильтров з с ацетатцеллюлозными мембранами со скоростью 5 м/с. При этом проI изводительность ультрафильтров по фильтрату составляет 90 л/м. .ч.

Фильтрат не содержит жирных кислот и имеет зольность 0,034%. Концентрат, полученный от ультрафильтрации, содержит 31 г/л жирных кислот (3,1 мас.X). Era объем составляет

3,9% от объема исходной глицериновой воды, подаваемой на ультрафильтрацию. Этот концентрат жирных кислот смешивают с исходной глицериновой водой после гидролиза жиров и направляют на сепарирование для отделения жирных кислот. После сепарирования этой смеси .глицериновая вода содержит 110 г/л глицерина, 2 г/л жирных кислот,.0,034% золы.

Пример 3. Способ очистки глицериновой воды, как описано в примере 1, но глицериновую воду после сепарирования, содержащую 4,6 г/л жирных кислот и 140 г/л глицерина, насосом под давлением 0,3-0,4 ИПа циркулируют через секцию ультрафильтров с полисульфонамидными мембранами со скоростью 5 м/с. При этом производительность ультрафильтров по фильтрату составляет 107 л/м .

Фильтрат не содержит жирных кислот и имеет зольность 0,034%. Концентрат, полученный от ультрафильтрации, содержит 60 г/л жирных кислот (6 мас.X). Его объем составляет 7,2% от объема исходной глицериновой воды, подаваемой на ультрафильтрацию. Этот концентрат жирных кислот смешивают с исходной глицериновой водой после гидролиза жиров и направляют на сепарирование для отделения жирных кислот.

Пример 4. Способ очистки глицериновой воды, как описано в примере 1, но глицериновую воду после сепарирования, содержащую 4,6 гй жирных кислот и 140 г/л глицерина, насосом под давлением 0,3-0,4 ИПа циркулируют через секции ультра3 1 фильтров с фторопластовыми мембранами со скоростью 5 м/с. При этом производительность ультрафильтров по фильтрату составляет 9 1 л/м ч.

Фильтрат не содержит жирных кислот и имеет зольность 0,034Х. Концентрат полученный от ультрафильтрации, содержит 100 г/л жирных кислот (10 мас.Х). Его объем составляет

4,6Х от объема исходной глицериновой воды, подаваемой на ультрафильтрацию

Этот концентрат жирных кислот смешивают с исходной глицериновой

i водой после гидролиза жиров.и направляют на сепарирование.

Пример 5. Способ очистки глицериновой воды, как описано в примере 1, но глицериновая вода получена в результате термического гидролиза технических жиров,.вырабатываемых на клеевых, костеперерабатМвающих, желатиновых, кожсырьевых, утилизациойных и других заводах. Она содержит 96 г/л .глицерина, 30 г/л жирных кислот и имеет зольность

1,70Х. После сепарирования эту воду, содержащую 100 г/л .глицерина, 3 г/л жирных кислот и 1,70Х золы насосом под давлением 0,3-0,4 МПа циркулируют через секцию ультрафильтров с фторопластовыми мембранами со скоростью 5 м/с. При этом производитель. HocTb ультрафильтров по.фильтрату составляет 66 л/м .ч. Фильтрат не . содержит жирных кислот:, имеет зольность 1,60Х. Концентрат, полученный от ультрафильтрации, содержит 60 г/л . жирных кислот. Его объем составляет

5Х от объема исходной глицериновой воды, подаваемой на ультрафильтрацию. Этот концентрат жирных кислот смешивают с исходной глицериновой водой после гидролиэа и направляют на сепарирование для отделения жирных кислот. После сепари- . рования этой смеси глицериновая вода содержит 3 г/л жирных кислот

100 г/л глицерина и 1,65Х эолы.

Концентрат жирных кислот после ультрафильтрации подают на отдельный сепаратор только в том случае, если существующий по производительности не может справиться одновременно .с исходной глицериновой водой и образующимся в результате ультрафильтрации концентратом (пример 6).

Пример 6. Способ обработки глицериновой воды, как описано в

216176 4 примере 1, но концентрат от ультрафильтрации,,содержащий 60 г/л EHpHblx кислот, не смешйвают с исходной глицериновой водой от гидролиэа жи-. ров, а направляют на отдельный сепаратор для отделения жирных кислот.

Прлученные при этом жирные кислоты смешивают с жирными кислотами, получаемыми от сепаратора для исходной

10 глицериновой воды, или используют отдельно по прямому назначению, а полученную глицериновую воду, содержащую 2,7 г/л -жирных кислот и имеющую зольность 0,029Х, смешивают

15 с глицериновой водой после сепарирования исходной глицериновой воды после гидролиза жиров и направляют на ультрафильтрацию.

Пример 7. Исходную глицериновую воду, полученную в результате гидролиза пищевых жиров и присутствии воды при 225 С, содержащую о

140 г/л глицерина и 50 г/л жирных

25 кислот и имеющую температуру 80 С пропускают через сепаратор типа ЭСВ.

При этом получают жирные кислоты и глицериновую воду, содержащую

4,6 г/л жирных кислот и имеющую рН 4,5. Эту глицериновую воду наео- .

30 сом под давлением 0,38 ИПа циркули-. руют через секцию трубчатых ультрафильтров, имеющих полупроницаемые мембраны с .размером пор 45 нм при скорости потока глицериновой воды над

35 мембранами 5 м/с. При этом глицери-: новая вода проходит через мембрану, . а взвеси жирных кислот и других веществ (осмол и другие вещества в глицериновой воде Аосле гидролиэа) .

40 концентрируются до 3,0 мас.X. Полу-, чаемый фнльтрат (очищенная от взве- сей глицериновая вода, степень очист. ки ог жирных кислот 100X) с удельным выходом 92 л/м ч имеет зольность

45 0,035Х и направляется на обезвожи,вание путем упаривания для получения технического глицерина. Полученный концентрат жирных кислот 30 г!л смешивают с исходной: глицериновой

50 водой и подают на сепарирование.

Получаемая при сепарировании смеси исходной глицериновой воды и концентрата, глицериновая вода содержит

0,44 г/л жирных кислот,. ее направля55 ют на ультрафильтрацию. В результате сепарирования кислоты используют ,для приготовления мыла или для дру гих целей.

5 12

При концентрировании жирных кис- лот при ультрафильтрации менее, чем до ЗХ, возникает необходимость к возврату на сепарирование больших количеств концентрата (более 20Х от массы глицериновой воды, поступающей на ультрафильтрацию), что нецелесообразно экономически.

Пример 8. Способ очистки глицериновой воды, как описано в примере 7, но концентрирование жирных кислот при ультрафильтрации ведут до 20 мас.X. Степень очистки глицериновой воды от жирных кислот при ультрафильтрации 100Х, зольность

0,034Х. Удельный выход фильтрата

97 л/м ч.

Пример 9. Способ очистки глицериновой воды, как описано в примере 7, но концентрирование жирных кислот при ультрафильтрации ведут до 6,0Х (60 г/л). Степень очистки глицериновой воды от жирных кислот

100Х, зольность 0,035 . Удельный выход фильтрата 90 л/м ч. Возврат концентрата жирных кислот на сепарирование порядка 7Х от массы глицериновой воды, поступающей на ультрафильтрацню.

Пример 10. Способ очистки глицериновой воды, как описано в примере 7, но концентрирование жирных кислот при ультрафильтрации ведут до 20 .. Степень очистки глицериновой воды от жирных кислот 99 9Х, зольность 0,035Х, удельный выход фильтрата падает до 20 л/м .ч. Возврат концентрата жирных кислот на сепарирование порядка 2,5Х.

Пример 11. Способ очистки глицериновой воды, как описано в примере 7, но концентрирование жирных кислот при ультрафильтрации ведут до 25 мас. . Глицериновая вода от

16176 Ь жирных кислот не очищается, зольность

0,041 . Уд льный выход фильтрата снижается до 2 л/м ч. Ииэкая сте" пень очистки глицериновой воды и малый выход фильтрата делают неприемлемым для практического использования ультрафильтрации жирных кислот выше 20 мас.X.

Пример 12 (сравнительный).

10 Глицериновую воду, полученную в результате технического гидролиза пищевых или технических жиров и сепарирования, как в примере 1, периодически заливают то в один, то в дру15 гой нейтрализатор. Затем к глицериновой воде в нейтрализатор добавляют известковое молоко из расчета

3,2 кг на 1 м глицериновой воды.

Содержимое нейтрализатора нагревают

4)

2о до 80 С и перемешивают в течение

1,5 ч. Всплывшие на поверхность кальциевые мыла и пену собирают. Содержимое нейтрализатора насосом под давлением 0,26 MIa подают на фильтр25 пресс рамного типа для фильтрования.

Получаемый фильтрат 125 л/м ° ч не содержит жирных кислот, но имеет повышенное содержание золы (на

5-30Х по сравнению с зольностью ð фильтратов от ультрафильтрации в зависимости от качества исходного же). Через трое суток проиэводят разборку и чистку фильтровального материала вручную от шлама, который

35 направляют в отвал. Потери глицерина в процессе указанной- обработки составляют 1,5-1,6Х . В процессе много ручных операций, тяжелые условия труда при повышенных температурах ,1О и зловонии.

Сравнительные результаты по предлагаемому и известному способу даны в таблице.

1216176 е ай

lO III ф о!.а м ае оо

f» Е !» й! з е g ф, » Ь

».

ЯЗ!»!

E g ь а е»

CV (»1

Ф о h!! о

Z III O е е о а !

» !» о и!

О и !

kk! е Ф М е lo рь о! о

F9 Ф имВ

I9 е е.

Р IO М ! а!

53! ее а оь атем

I а

Ц о v ! «k

И цо !!! ц ! оее о

Л и й и м Р щ 6 2 ее

»В. рР йВ е ф

Ilil i l3I J iU

Составитель Н. Капитанова

Редактор Г. Волкова Техред А.Ач, Корректор А. Зимокосов

Заказ 960/28

Подписное

Тиран 379

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 9 1216176 10

Как видно из таблицы, использо- загрязнение глицерина зольными привание .предлагаемого способа обеспечн- месями. Процесс осуществляется при вает полное удаление из глицериновой высоких производительностях ультраводы мирных кислот и их утилизацию, фильтров по фильтрату (60-120 предотвращает потерю и дополнительное g л/м ч) .