Способ получения стеариновой кислоты

 

(и) 443 0 59

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ьоюэ Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 23.02.72 (21) 1752031/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.09.74. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 12.05.75 (51) М. Кл. С 11Ь 13, 02

С 07с 53,22

С 07с 31/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547 295 94.07 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

М. В. Иродов, А. Абдурахимов, К. А. Фазылов, Ю. Кадиров, М. Д. Махамадаминов, А. Х. Атауллаев, А. С. Султанов и П. Ильхамджанов

Ташкентский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения технической стеариновой кислоты, находящей большое применение в химической и пищевой промышленности.

Известен способ получения стеариновой кислоты из отходов рафинации растительных масел, заключающийся в обработке соапстоков избытком раствора едкого натра прп кипячении. Полученное соапсточное мыло разлагают серной кислотой, выделенные кислоты дистиллируют при температуре 190 — 220 С и вакууме не ниже 755 мм рт. ст., отбирая не более 80% фракции кислот. Отобранные кислоты гидрогенизируют на медноникелевом катализаторе при 220 †2 С и давлении не ниже 5 атм, затем обрабатывают гидрогенизат

5 — 10%-ной серной кислотой и 10 — 15%-ным раствором сернокислого никеля и выделяют продукт известным способом. Получают технический стеарин, отвечающий ГОСТ 6484-62 (2-й сорт).

Однако при осуществлении известного способа не выделяется ценный продукт производства — глицерин, невозможно многократно использовать катализатор гидрирования, а получаемый гидрогенизат необходимо дополнительно обрабатывать раствором серпой кислоты из-за образования металлических мыл.

С целью упрощения технологии процесса и получения глицерина предлагается соапстоки — отходы рафинации растительных масел— непосредственно обрабатывать серной кислотой при 80 — 85 С, полученный при этом соапсточный жир расщеплять известными приема.

5 ми, образовавшийся глицерин отделять от сырых жирных кислот, последние подвергать последовательно дистилляции и гидрогенизации на скелетпом, промотированном калием никельалюминиевом катализаторе с последуюI0 щим выделением стеариновой кислоты известными методами.

Пример. В склянку емкостью 500 мл помещают 100 г соапстока, содержащего общего жира 50 — 55% (в том числе нейтрального жиI5 ра 20 — 30%), нежировых веществ 3 — 5%, воды примерно 40 — 45%, и добавляют 100 мл воды. Смесь нагревают при перемешивании до 80 — 85 С и обрабатывают серной кислотой.

Содержание кислоты в водной фазе к концу

20 процесса составляет 2 — 3%. После подачи серной кислоты смесь перемешивают еще в течение 1 — 1,5 ч при 90 — 95 С и оставляют отстаиваться в течение 4 — 6 ч. При этом масса разделяется на три слоя. Верхний слой (соапсточ25 ный жир) отделяется от среднего и нижнего слоя.

Соапсточный жир промывают последовательно разбавленным раствором кальцинированной соды и водой для удаления сульфата

30 натрия и нежировых веществ, которые отри443059

Составитель T. Гайворонская

Техред О. Гуменюк Корректоры; А. Николаева и Е. Давыдкина

Редактор E. Хоринв

Заказ 1101/11 Изд. М 1218 Тираж 482 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 цательно влияют на процесс гидролиза жира, ухудшают качество получаемого глицерина.

Затем соапсточный жир отстаивают в течение

3 — 4 ч и подвергают далее расщеплению контактным или бесконтактным способом.

Процесс расщепления проводят в автоклаве емкостью 1,3 л при температуре 225 — 230 С и давлении 2,4 — 2,5 мН/м в два периода продолжительностью по три часа, Количество воды, необходимое для гидролиза, задают, исходя из содержания триглицеридов (нейтрального жира) в соапсточном жире: в первом периоде расщепления соотношение между жиром и водой поддерживается равным 1: 0,6; во втором — 1:0,4. Глубина расщепления жира после первого периода составляет 86,0 — 88,0%, а после второго 93,0 — 96,00 . Содержание глицерина в первой глицериновой воде 8,0 — 9,0% и во второй воде — 2,0 — 5,0 /о. Вторая глицериновая вода подается на заправку автоклава в первом периоде, а первая после очистки путем обработки раствором глинозема (3,5 кг на 1 т обрабатываемой воды) и нейтрализации известковым молоком, упаривается под вакуумом до концентрации 86,0 — 88%.

Выход глицерина составляет 7 — 9 от массы нейтрального жира в соапстоке.

Расщепленные жирные кислоты промывают водой и затем дистиллируют при 220 †2 С и остаточном давлении 20 мм рт. ст. Полученный дистиллят имеет следующие показатели:

Число нейтрализации, мг КОН/г 206,0 — 212.,0

Содержание неомыляемых веществ, O 0,87 — 1,81

Содержание влаги, 0,10 — 0,12

Цвет Темно-желтый

Для гидрогенизации го одной из известных схем отбирают 80о о жирных кислот от исходной загрузки.

Дистиллированные жирные кислоты (100 г)

5 гидрируют в стеклянном реакторе в присутствии скелетного промотированного калием никельалюминиевого катализатора с размером частиц сплава 0,25 мм при постоянной температуре 210 С, скорости подачи водорода

10 3 л/мин и количестве катализатора 2 /о от веса жирных кислот. Продолжительность процесса гидрирования 180 мин, причем одну и ту же порцию катализатора можно использовать

6 — 7 раз.

15 Полученный гидрогенизат используется без дополнительной обработки, содержит до 70 /о стеариновой кислоты и отвечает требованиям

ГОСТ 6484-62 (2-й сорт) .

20 Предмет изобретения

Способ получения стеариновой кислоты из соапстоков — отходов рафинации растительных масел — с применением обработки серной

25 кислотой, последующей дистилляции и гидрогенизации, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, а также обеспечения возможности получения и глицерина, соапстоки непосредственно обрабаты80 вают серной кислотой при 80 — 85 С, полученный при этом соапсточный жир расщепляют известными приемами, образовавшийся при этом глицерин отделяют от сырых жирных кислот, последние подвергают последователь85 но дистилляции и гидрогенизации на скелетном, промотированном калием никельалюминиевом катализаторе с последующим выделением стеариновой кислоты известными методами.