Способ получения полимерной добавки к щелочным электролитам цинкования
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (ига í 4)(tlq „ а
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3744603/23-05 (22) 04.06.84 (46) 23.03.86. Бюл. 9 11 (71) Институт химии и химической технологии АН ЛитССР (72) П.-P.Ï.Äoáððâîëüñêèñ, В.Д.Дорофеев, П.А.Егоров, В.А.Кореняко, И.Г.Шатухин, В.В.Орленко, А.А.Малинаускас и P.Â. Рекертас (53) 678.675(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
1(751176, кл. С 25 D 3/22, 1977.
Авторское свидетельство СССР
Р 971843, кл. С 08 G 73/00,,1980.
-(51) 4 С 08 С 73/02 С 25 D 3 22 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОИ ДОБАВКИ К ЩЕЛОЧНЫМ ЭЛЕКТРОЛИТАМ
ЦИНКОВАНИЯ сополиконденсацией этилендиамина с дихлорэтаном при
110-120 С, отличающийся тем, что, с целью повышения добавок, пригодных для изготовления ненапряженных цинковых покрытий в широком диапазоне плотности тока, сополиконденсацию осуществляют в присутст вии эпихлоргидрина при молярном соотношении этилендиамина, дихлорэтана и эпихлоргидрина соответственно
1:(0,05-0,5):(0,5-0,95), при этом смесь дихлорэтана и эпихлоргидрина добавляют к водному раствору этилендиамина при 70-85 С с последующей сополиконденсацией .
Составитель О. Рокачевская
Редактор Н. Егорова Техред В.Кадар Корректор А. Тяскс
Заказ 1231/34 Тираж 470 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, Изобретение относится к области получения высокомолекулярных поликонденсационных продуктов, которые могут быть использованы для получения качественных электролитических цинковых покрытий.
Целью изобретения является поЛучение ненапряженных цинковых по- крытий в широком диапазоне плотности тока.
Пример 1. В реактор емкостью 1 л, снабженный механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, системой терморегулирования и капельной B(kpoHK0H помещают 240 r (2,0 моль) 5034ыого водного раствора этилендиамина,, Раствор подогревают до 70 С и.при церемешивании и внешнем охлаждении прикапывают смесь 81 г (68,5 мл 0,875 ь оль) эпихлоргидрина и 24,75 r (19,7 мл,0,25 моль) дихлорэтана со скоростью, позволяющей поддерживать температч— ч ру реакционной массу."в пределах ь
70-85 С. После добавлений, всего количества смеси прикапывают дополнительно 81 г (68,5 мл, 0.,875 моль) эпихлоргидрина с такой же скоростью.
Затем температуру реакционной массы доводят до 11.0-120 С и вь . вают при этой температуре при . Емешивании в течение 30 мин Дале,.реакпионную массу охлаждают до темпе аууры окружающей среды -и добавляют к Йей
83 мл воды. Получают прозрачный желтый раствор продукта сополиконденсации, соответствующего молярноиу соотношению этилендиамйна, эпихлоргид рина и дихлорэтана 1:0,875:0,125.
Мол.масса продукта составляет 55000..
Пример 2. Повторяют процеду-. ры примера 1 с тем исключением, что вначале добавляют eð äð 87,75 г (74,5 мл, 0,95 моль) эпихлоргидрина и 9,9 r (7,, 8 мп, 0,,1 моль) дихлорэтана, а затем — дополнительно
19600 1
87.75 r (74,5 мл, 0,95 моль) эпихлоргидрина. Получают продукт сополиконденсации, соответствующий молярному соотношению этилендиамина, 5 эпихлоргидрина и дихлорэтана 1:0,95:
0,05. Мол.масса продукта 72000.
Пример 3. Повторяют процедуры примера 1 с тем исключением, что вначале добавляют смесь 46,25 г
10 (39,25 мл, 0,5 моль) эпихлоргидрина и 99 r (?9мл, 1моль) дихлорэтана, а затем -дополнительно 46,25 г (39,25мм
0,5 моль) эпихлоргидрина. Получают продукт сополиконденсации, соответст15 вующий молярному соотношению этилендиамина, эпихлоргидрина и дихлорэтана 1:0,5:0,5. Мол.масса продук та 1000.
Пример 4. Для испытания про20 дуктов сополиконденсации готовят электролит, содержащий 15 г/л окиси цинка и 150 г/л гидроксида натрия.
К электролиту добавляют продукты сополиконденсации, полученные по
25 примерам 1-3, из расчета 6 г/л. Ка чество электроосажденных из электролита цинковых покрытий оценивают
) по пробе на стандартной ячейке Хулла объемом 50 мп при силе тока 0,4 А зп на ячейку и времени покрытия 5 мин.
Качественные цинковые покрытия осаждаются в диапазоне плотности тока 0,1 — 15 А/дм в случае продукта сополиконденсации по примеру 1, 0,212 А/дм в случае продукта по примеру 2 и 0,2-10 А/дм в случае продукта по примеру 3. Полученные покрытия обладают низким внутренним напряжением, составляющим 100150 кг/см . При многократном изгибе медной пластины с нанесенным цинковым покрытием не наблюдается отслоения покрытия вплоть до излома пластины. (Известный продукт обес4 печивает качественные покрытия в диапазоне 0,2-10 А/дм ).
