Способ получения жидких комплексных удобрений

 

Изобретение относится к способу получения жидких комплексных удобрений (ЖКУ) марки 8-24-0 из бедного фосфатного сырья и способствует упрощению процесса при одновременном увеличении выхода продукта. Согласно изобретению фосфорит подвергают сернокислотной обработке, отделяют осадок фосфогипса от водного раствора фосфорной кислоты, проводят жидкостную экстракцию фосфорной кислоты из раствора органическим растворителем, реэкстракцию фосфорной кислоты водой, аммонизацию полученной кислоты с образованием готового продукта. По предлагаемому способу реэкстракцию и аммонизацию ведут одновременно водным раствором диаммонийфосфата, концентрацию которого поддерживают не менее 20,4% P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB> при массовом отношении органического растворителя к раствору диаммонийфосфата (0,85-5,0):1 с образованием продукционного раствора, часть которого аммонизируют и направляют на реэкстракцию. При этом массовую долю фосфорной кислоты в органическом растворителе поддерживают в пределах 1,6-6,3% P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>. При реэкстракции раствором диаммонийфосфата PH поддерживают в интервале 5,20-6,70, 1,4-5,9 ч. продукционного раствора аммонизируют аммиаком до PH 7,80-8,40 с образованием раствора диаммонийфосфата и направляют на реэкстракцию, а 1 ч. выводят в качестве готового продукта. Процесс осуществляется в одну стадию, последующая упарка раствора не требуется. Степень реэкстракции фосфорной кислоты составляет 99,7-99,9% (98% по прототипу). Выпуск ЖКУ увеличивается на 1,7-1,9% по сравнению с прототипом. 3 з.п. ф-лы, 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

SU !604 1

1 Я)5 С 05 В 11 02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 реэкстракцию фосфорной кислоты водой, аммонизацию полученной кислоты с образованием готового продукта. По предлагаемому способу реэкстракцию и аммонизацию ведут одновременно водным раствором диаммонийфосфата, концентрацию которого поддерживают не менее

20 4 Р О при массовом отношении

2 5 органического растворителя к раствору диаммонийфосфата (0,85-5,0): 1 с образованием продукционного раствора, часть которого аммонизируют и направляют на реэкстракцию. При этом массовую долю фосфорной кислоты в органическом растворителе поддерживают в пределах 1,6-6,37. P О5. При реэкстракции раствором диаммонийфосфата рН поддерживают в интервале 5,20-6,70, 1,4-5, 9ч. продукционного раствора аммонизируют аммиаком до рН 7 808,40 с образованием раствора диаммонийфосфата и направляют на реэкстракцию, а 1 ч. выводят в качестве готовоro продукта. Процесс осуществляется в одну стадию, последующая упарка раствора не требуется. Степень реэкстракции фосфорной кислоты составляет

99,7-99,97. (987. по прототипу). Выпуск

ЖКУ увеличивается на 1,7-1,9Х по сравнению с прототипом. 3 s.ï. ф-лы, 3 табл. (21) 4495152/23-26 (22) 22 ° 08.88 (46) 07.1).90. Бюл. и 41 (71) Воскресенский филиал Научно-ис.следовательского института по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф.

Я.В.Самойлова (72) В.М.Лембриков, Б,Н,Ласкорин, З.С.Голынко, Л.В.Коняхина, Г.К.Целищев, В.Г.Мошкова, Т,В.Токмакова, Н.Н.Малахова и В.А.Зарубина (53) 661.634:542.6 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1430341, кл. С 01 В 25/22, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ КОМПЛЕКСНЫХ УДОБРЕНИЙ (57) Изобретение относится к способу получения жидких комплексных удобрений (ЖКУ) марки 8-24-0 из бедного фосфатного сырья и способствует упрощению процесса при одновременном увеличении выхода продукта. Согласно изобретению фосфорит подвергают сернокислотной обработке, отделяют осадок фосфогипса от водного раствора фосфорной кислоты, проводят жидкостную экстракцию фосфорной кислоты из раствора органическим растворителем, Изобретение относится к способу ного сырья, используемых в качестве получения ходких комплексных удобрений эффективных минеральных удобрений в (ЖКУ) марки 8-24 — О из бедного фосфат- сельском хозяйстве.

1604810

Цель изобретения — упрощение процесса при одновременном увеличении выхода продукта.

Пример 1. Концентрат фосфорита разлагают серной кислотой в изве"-. стном дигидратном режиме, отделяют . осадок фосфогипса и получают экстракционную фосфорную кислоту (ЭФК), содержащую 24,8% Р О . 1 кг ЭФК обраба- 10 тывают в одну стадию 70%-ным трибутилфосфатом (ТБФ) в керосине при массовом соотношении органической и водной фаз (О:В), равном 7,3:1. Степень экстракции фосфорной кислоты составляет 50,2%. После разделения, фаз получают 0,730 кг рафината с содержанием 16,9% Р О и 7,86 кг экстракта, содержащего 1,6% P O>.

Экстракт обрабатывают в одну стадию, 20

2,01 кг раствора диаммонийфосфата (ДАФ),содержащего Р О„ 21,8X, N 8,59%, рН 8,24, при массовом соотношении

О:В=3,76:1, В результате реэкстракции получают 2,1 кг фосфорсодержащего 25 раствора, имеющего Р О 26,7%, N 8,22% и рН 6,6. Регенерированный экстракт (7,3 кг) возвращают на экстракцию фосфорной кислоты. Степень реэкстракции фосфорной кислоты 99,9%.

0,46 кг фосфорсодержащего раствора отправляют на склад ЖКУ в качестве продукта. 1,64 кг фосфорсодержащего раствора направляют на аммонизацию до рН 8,24 с целью получения реэкстрагирующего раствора ДАФ. Массовое соотношение возврата и продукта сос тавляет 3,56: 1.

П р и и е р ы 2-9, Результаты представлены в табл. 1.

При концентрации раствора ДАФ не менее 20,4% Р О в результате реэкстракции получают раствор ЖКУ, содержащий не менее 24% Р<0<. Увеличение . концентрации в полученном растворе происходит за счет содержания фосфорной кислоты в органическом растворителе. При реэкстракции вес полученного водного раствора увеличивается до

10%. При массовом соотношении органического растворителя к раствору ДАФ, равном (0,85-5,0): 1, получают фосфорсодержащий раствор с концентрацией

P Og и N не менее 24 и 8% соответственно. При соотношении меньше 0,85:1, например 0,8;1, при реэкстракции

55 образуется твердая фаза, для растворения которой необходима дополнительная операция, а равновесная водная фаза не соответствует ЖКУ. При соотношении больше 5:1, например 5,5: 1, образуется фосфорсодержащий раствор, концентрация Р О и N в котором ниже необходимых 24 и 8%.

Концентрация Р О в органическом растворителе, равная 1,6-6,3% P. О, является обобщенным показателем экстракции фосфорной кислоты на ЭФК, зависящим от концентрации Р О в ЭФК соотношения фаз при противоточной экстракции и концентрации ТБФ. Так, концентрацию Р О, равную 1,6% можно получить при экстракции фосфорной кислоты на ЭФК (24,84%. Р 0 ) в одну ступень при объемном соотношении фаз

О:8=10:1 концентрацию Р, Опор =3,97% получают при экстракции в две ступени и объемном соотношении фаз О:В=2,94:1 из ЭФК концентрацией 22,55Х Р О » концентрацию 6,3% Р О, „ получают при экстракции в три ступени при объемном соотношении 0: В=3: 1 из ЭФК, содержащей 30,3% Р О -.

Приведенные данные получены для

70-75%-ком ТБФ в керосине. С повышением концентрации Р О в органическом растворителе соотношение органической и водной фаз (О:В) при реэкстракции снижается. В табл.2 представлена зависимость соотношения О:В от конпентрации Р О в органическом растворителе. рН при р еэкстракции поддерживают равным 5,20-6,70, так как только в этом случае получают раствор с необходимыми концентрациями Р Оз-и N.

Полученный в результате реэкстракции раствор содержит Р О и N находившиеся в органическом растворителе и растворе ДАФ, Часть фосфорсодержащего раствора, количество Р О в котором соответствует количеству Р О в органическом растворителе, выводят в качестве продукта ЖКУ, остальное возвращают на получение раствора ДАФ.

Этот фосфорсодержащий раствор делят в соотношении (1,40-5,90).1, при соотношении меньше 1,40-1 оставшегося раствора недостаточно для приготовления необходимого количества раствора

ДАФ. При соотношении больше 5,9: 1 выход ЖКУ снижается, а возврата больше, чем нужно для приготовления необходимого количества раствора ДАФ.

При реэкстракции фосфорной кислоты получают фосфорсодержащий раствор, имеющий рН 5,20-6,70. Такой раствор

16048

Т а В >т и ц а 1

Содериакие той в кстракте> мас.X

Раствор ДАФ

Раствор XKY

Кассовое откочевке о:в откоеврат/

При мер

РО, М, I pH мас.X мас.X (Ртов> И» рв мас.X мас.X

3,23:1

1,56: 1

5,89!1

4,53:1

4,60: 1

4,96:1

3,98: 1

1,36: 1

16:1

26,4 8,20 5,95

27,7 8,0 5,18

24>0 8>1 6>42

24>7 8,0 6,56

24,9 8,1 6,70

24 1 8,0 6,64

24>8 8.0 6>30

24,5 8,0 5,23

22 ° 8 8 ° 5 6 ° 70

1,60

2,22

3,97

4>05

4>44

4,70

4,70

6,3О

1,60

8 24

8,24

7,75

8,40

8,40

7,75

8,40

8,24

3,7:1, 5,OO:!, 0,9O: 1

1,1О:1

0,97:1

0>85:1

0,98:1

1,95: 1

0,80:1 l >274

1,266

1,249

1,265

1,265

1,252

1,254

1,262

1,243

21,80

2f 80

21,25

20,90

20>90

2O,8Î

21,25

20,40 . 2f,8O

8,60

8,60

8 38

8,25

8,25

8,20

8 38 в,оо

8,60 содержит смесь моноаммонийфосфата (МАФ) и ДАФ. Этот раствор непосредственно нельзя использовать для реэкстракции следующих порций фосфорной кислоты, содержащейся в органическом

5 растворителе. Поэтому водный раствор аммонизируют до рН 7,80-8,40. При этом в растворе нет МАФ и осадка.

В табл.3 представлены данные, под- fg тверждающие увеличение выхода продукта по предлагаемому способу по сравнению с известным.

При реэкстракции фосфорной кислоты раствором ДАФ образуется аммонийфосфатный раствор, который прозрачен и стабилен в течение 1 года,т.е. из него не выпадают осадки твердых веществ и содержание Р00 в связи с этим не снижается. Реэкстракция раствором ДАФ 20 осуществляется в одну стадию, последующая упарка раствора не требуется, что делает процесс более простым.

Степень реэкстракции фосфорной кислоты составляет 99,7.-99,9Х (987 в 25 известном). Это позволяет увеличить выпуск ЖКУ на 1,7-1>97 по сравнению с известным способом

Формула изобретения

1. Способ получения жидких комплексных удобрений из фосфоритов, включающий их сернокислотную обработку, отделение осадка фосфогипса от

35 водного раствора фосфорной кислоты, 10 6 жидкостную экстракцию фосфорной кислоты из раствора органическим растворителем, реэкстракцию фосфорной кислоты водой, аммонизацию полученной кислоты с образованием готового продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса при одновременном увеличении выхода продукта, реэкстракцию и аммонизацию ведут одновременно водным раствором диаммонийфосфата, концентрацию которого поддерживают не менее 20,4Х РоОс при массовом соотношении органического растворителя к раствору диаммонийфосфата (0,85-5,0):1 с образованием продукционного раствора, часть которого аммонизируют и направляют на реэкстракцию.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что массовую долю фосфорной кислоты в органическом растворителе поддерживают в пределах

1,6-6,37 Р, 05-.

3. Способ по пп.1 и 2, о т л и— ч а ю шийся тем, что при реэкст- ракции раствором диаммонийфосфата рН поддерживают в интервале 5,20-6,70.

4. Способ по пп.1-3, о т л и— ч а ю шийся тем, что 1,4-5,9 ч продукционного раствора аммонизируют аммиаком до рН 7,80-8,40 с образованием раствора диаммонийфосфата и направляют на реэкстракцию, а одну часть выводят в качестве готового продукта.

1604810

Таблица2

Концентрация Р О,мас,%, в орагническом растворителе

Массовое соотношение органического растворителя к раствору ДАФ (0:B) ДАФ Органический растворитель

Таолвца3 чес.тво страгирооге Р,О г с.2 г

t14,06

1584,09

Иэвестнаа1

116>39

1615,40

98,0 475,25

98>0 6596,21

2 35

4, 1О

4,95

39,40

lIpennsгааный

Составитель Т.Докшина

Редактор Н.Яцола Техред JI.Îëèéíb1K Корректор И.Эрдейи

Заказ 3432 Тираж 389 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

24

24

4,95

4,95

39,40

39,40

20,5

20,5.

20,5

2 35

2,35

4,10

4,10

116 39 116,39

1615>40

1615 40

1,6

2,2

4,0

116,04

116,27

1610,55

1613,78

3,1:1

1,9:1

1,7:1

99 ° 7 483,50

99,9 484,46

99,7 6710,63

99,9 6724,08

8, 25

9,21

114,42

127,87

1,7

1,9

1,7

1,9