Способ получения алкоксисиланов

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСГ)УБЛИН (19) (11) (5 1 ) 4 С 0 ? F 7 / 04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ПАТЕНТУ

RmSi Cl

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2979302/23-04 (62) 2381003/23-04 (22) 10.09.80 (23) 16.07.76 (31) P 2532887.4 (32) 23.07.75 (33) DE (46) 23.05.86. Бюл. У 19 (71) Динамит Нобель АГ (DE) (72) Клаус Дитер Зайлер, Ганс Иоахим

Валензик и Ганс Иоахим Кетцш (DE) (53) 547.245.0?(088.8) (56) Патент СССР Р 613726, кл. С 07 F 7/04, 1975.

Патент ГДР )ъ 31751, кл. 120, 26/03, опублик. 1964. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИСИЛАНОВ общей формулы

RmS> (OR ) где R — низший алкил, незамещенный или замещенный хлором;

R — С, -.С -алкил или бенэил;

m — 1 или 2, этерификацией хлорсилана общей формулы где R и ш имеют указанные значения, спиртом общей формулы

В ОН, где R имеет указанные значения, при повышенной температуре с отводом образующегося хлористого водорода, о т л и ч а ю.шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, этерификацию проводят в присутствии хлорированного метана, этана или этилена при температуре кипения реакционной смеси, при этом спирт добавляют порциями в течение

135-270 мин.!

23380

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким зьгходом.

Составитель Е. Мякуп(ева

Редактор M. Бланар Техред @.IIoïîâè÷ Корректор С. Черни

Заказ 2787/59 Тираж 343 ПГ(дписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-.голиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. ГIроектная, 4

Изобретение относится к химии кремнийсодержащих соединений, а именчо к усовершенствованному способу получения алкоксисиланов общей фор чульг 5

RmSi (OR ) где R — низший алкил, незамещенный или замещенный хлором; (R — С(— С -алкил или бензил;

m — 1 или 2, tG которые могут быть использованы для получения кремнийсодержащих лаков, смол и т.д.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта. !

Пример 1. В обогреваемую трехгорлую колбу емкостью 6 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, с трубой для отвода отходящего газа и капельной воронкой, подают 1060 г (5 моль)I! -хлорпрапилтрихлорсилана и 900 мл трихлорэтилена.

После нагревания до кипения смеси при перемешивании порциями (по

20 мл) добавляют 930 г (15,5 моль( и-пропанола. Порционное добавление закончено через 4,5 ч. После отгонки трихлорэтилена получают 1360 г (96,5% теории) -хлорпропил-три(пропп..си)-силана с т.кип,, = 101 С.

Пример 2. Повторяют пример 1 с той разницей, что спирт добавляют порциями по 40 мл в течение

135 мин. При этом получают !325 г ! 94% теории) / -хлорпропил-три-(прап- з5 окси)-силана с т.кип.„ = 101 С.

Пример 3, Повторяют пример I с той разницей, что этерификации ггодвергают 1060 г,5 моль) g -" хлорпропилтрихлорсилана в среде 40

900 мл четыре ххлорис то го углерода .

После отгонки четыреххлористого углерода получают 1350 r (96%. от тео1 рии,(-хлорпропилтрипропоксисилана кип. 2 — 101 С

Пример 4. Повторяют при— мер с той разницей, что -(терификации подвергают 1060 г (5 моль)!! хлорпропилтрихлорсилана в среде

2„7 л трихлорэтилена. После отгонки трихпорэтилена получают 1370 г (97,7% теории) | -хлорпропилтрипропо оксисилана с т.кип. „, = 101 С.

П р е р 5. Повторяют пример 1 с той разницей, что этерификации подвергают 785 r (5 моль) диэтилдихлорсилана в среде 2 л тетра— хлорэтилена. После отгонки тетрахлорэтилена получают 971 г (95,2% теории) диэтилдипропоксисилана с т.кип.

60 С, Пример 6. Повторяют пример 1 с той разницей, что 745 г (5 моль) метилтрихлорсилана подвергают этерификации !680 г (15,5 моль) бензилового спирта в среде 1900 мл тетрахлорэтилена. После отгонки теттрахлорэтилена получают 1750 r (96,5% теории) метилтрибензилоксисиа лана с т „кип. „= 120 С.

П р е р 7. Повторяют пример 1 с той разницей, что 1060 г (5 моль)," -хлорпропилтрихлорсилана подвергают этерификации 906 г (15,5 могпь, изопропанола в среде

1900 мл трихлорэтилена. После отгонки трихларэтилена получают 98! г (96,2% теории) (-хлорпропилтриизопропоксисилана с т.кип. = 107 С. 3

Пример 8. Повторяют пример с той разницей, что реакцию этерификации проводят в среде 3 л

1,,2-дихлорэтана. После отгонки 1,2дихлорэтана получают 1360 г (96,8% теории) продукта, который идентичен с продуктом примера 1.