Способ получения алкоксисиланов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИЯЛЬСТВУ

Сеюэ Советских

Соцналистнческих

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 080179 (21) 2711619/23-04

Р )М. Кл.з

С 0717/04 с присоединением заявки Йо

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 23,088 1.Бюллетень ИВ 31

Дата опубликования описания 230881 (53)УДК547.245. .07(088.8) (72) Авторы изобретения

Чернышев, Е. И . Лариков, Е. Н. Лебедев, С. И. Клещевникова, Э.A. Абрамова, Г.А. Дубровская, N.С. Рейбах, Б.К. Бормотов,,Б.A. Шаров, Н.С. Газàрх и В. Г. Кокорнова (7t) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИСИЛАНОВ

R Si (OR )„ где Р и и — низший алкил; п — 0 или 1, н может быть использовано в производ- 1О стве точного литья, в лакокрасочной и текстильной промышленности.

Известен способ получения алкоксисиланов реакцией зтерификации хлорсилана этиловым спиртом с последующей l5 десорбцией хлористого водорода в тонкой пленке ) 1) .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения 20 алкоксисиланов взаимодействием хлорсилана со спиртом при их мольном соотношении 1:4-5 и десорбцией образующегося хлористого водорода в тонкой пленке при постоянной температуре

120ОC. Целевые продукты требуют до-. полнительной очистки, поскольку содержат 5-7% хлорэфиров в качестве примесей. Производительность процесса

104 кг/ч t 21. 30

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения алкоксисиланов взаимодействием хлорсилана со спиртом при их мольном соотношении равном 1:4-5 и десорбцией образующегося хлористого водорода в тонкой пленке, процесс ведут при температуре 4050оС в верхней части реакционной зоны и при температуре 110-150оС в .нижней части реакционной зоны.

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу голучения алкоксисиланов общей формулы

К недостаткам данного способа от" носится низкая производительность процесса и недостаточная степень чистоты целевого продукта. За счет того, что максимальное удельное орошение колонны 0,04 кг/мс и температура

120оС постоянная по всей высоте колонны, происходит быстрое вскипаиие спирта, что ведет к захлебыванию Колонны и резко снижается производителЬность процесса. Постоянная гемпература колонны также приводит и к преждевременному удалению спирта, необходимого для доэтерификации хлорэфиров, которые понижают степень чистоты целевого продукта (1-2% хлора) .

Цель изобретения - повяаение производительности процесса и степени чистоты целевого продукта.

857140 ход) содержит 98% целевого продукта, до 2% димера (гексаэтоксидисилоксана!

0,05% общего хлора и следы спирта.

Приме р 2. 17 кг SICILY и 21 абсолютированного этилового спирта (мольное соотношение SIC! . спирт равно 1:4,6) одновременно смешивают в этерификаторе при 23-25 С, из которого реакционная смесь поступает s аппарат, состоящий из отдельных обогреваемых секций. Реакционная жидкость © находится в аппарате-колонне диамет- ром 23 мм в виде пленки.

Описываемый способ позволяет увеличить производительность процесса в

1,8-2 раза и повысить чистоту целевого продукта, содержание хлора в целевом продукте уменьшается в 10 раз.

Пример 1. 1,7кгSIСly и2 1кгабсолютированного этилового спирта,взя тых в мольном соотношении 1:4,6, од.новременно и непрерывно смешивают в этерификаторе, из которого реакцион- ная жидкость поступает в аппарат, состоящий из отдельных обогреваемых секций. Реакционная жидкость находится в аппарате в виде пленки.

Температура по секциям, С:

40-50; «II 60-75; I!I 80-90; IV 90-100;

V 120-145.

Полученный тетраэтоксисилан — сырец в количестве 2,02 кг (97%-ный выТемпература по секциям, ОС: 4050; II 60-75; III 80-90; !ч 90-110;

l5 V 120-140.

Данные получения других алкоксисиланов представлены в таблице.

»»! х » хи оо

Х fd

0 х

»»3 х»d д 0

1 Щ

<б I

»d Q

Я !.»

4 6 40 1ч40 0 08 20 8 98 0 0 1

1:4,5 40-130 0,07 18,2 97,0 0,1

:4,5 40-140 0,08 20,8 98,0 0,1

18,2

1:4,5 40-110 0,07

98,0 0,05

1:5,0 40-150 0,08 20,8 98,0 0,1

Тетраэтоксисилан

0,04 10,4 93,0 1,0

1: 4,3 100

1:3,0 100

0,04 10,4 97,0 1,2J., 5

Триэтоксисилан

500С в верхней части реакционной зоны и при температуре 110-150 С в нижней части реакционной зоны.

Формула изобретения

Способ получения алкоксисиланов взаимодействием хлорсилана со спиртом при их мольном соотношении 1:4-5 и десорбцией выделяющегося хлористого водорода в тонкой пленке при нагревании реакционной эоны, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности процесса и степени чистоты целевого продукта, процесс ведут при температуре 40- 46

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 148054, кл. С 07 F 7/04, 1961.

2. Рейбах Н. С. и др. Непрерывный способ получения тетраэтоксисилана."Химическая промышленность", 1965, 9 4, с. 255 (прототип) .

ВНИИПИ Заказ 7136/37 Тираж 397 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тетраэтоксисилан

Метнлтриэтоксисилан

Этилтриэтоксисилан

Тетраметоксисилан

Тетрабутоксисилан

Известные

9 х х е 0, Б g о х х и !

» оо и х

»d

Ф о х х и

A о

9 в х оох х 0»d мох

»!! О»0

ЦХ»UO

Е х

904

oemx

Д «Е»

Q Э

»d Х»d

Ехх х щ и Б !» кои

»d ах о z

Д «. (ч»!! и х о х хо

Д ц о

Q) Х К (» х х цо о х х

m O х х се

0 4 х о ( о

О

9 х

Э х х»d

Н

О»

О ц и

О 0, v u

Х»d и х

Х о е х

»d

0,И о в ц а к s х

5 е х

ОФ п3

М»d

0 х— еаза

Ц40 охи оих