Способ получения тетрафурфурилоксисилана
627134
Формула изобретения
Составитель O. Минаева редактор 3. Бородкина Техред О.Андрейко Корректор С. ) екмаР
Заказ 5568/28 Тираж 559 Подписное
:11ниипи: Государственного комитета совета министров сссР по делам изобретений и открытий
113035д Москва, 6-35 Ра шская наб. д. 4 5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ствии щелочи в качестве катализатора при стехиометрическом соотношении реагентов и непрерывном удалении образующегося этанола из зоны реакции при одновременной загрузке реагентов.
Отличительными признаками такого способа являются осуществление взаимо- 8 действия при температуре 50-100 С и о давлении 50-120 мм рт.ст. при одновременной загрузке реагентов.
Пример 1. В перегонную колбу, снабженную дефлегматором с нисходя- 10 щим холодильником, загружают 104 r (0,5 моль) тетраэтоксисилана, 196 г (2 моль) фурфурилового спирта и 1 r (О,ЗЪ) едкого кали. Синтез проводят при температуре 50-53 С и .остаточном давлении 50-60 мм рт.ст. в течение
3 ч. Затем давление в системе понижают и в течение 1 ч отгоняют остатки непрореагировавших продуктов. Кубовый остаток перегоняют и получают
177,8 г (85,14} тетрафурфурилоксисилана, т.кип. 210-212 C/5 мм рт.ст,, т,пл. 39 С (из эфира);с} 1,2431;
1,5023.
Пример 2. При загрузке
104 r тетраэтоксисилана, 196 г фурфурилового спирта и 1 r едкого кали о при температуре 60-63 С и остаточном давлении 90-100 мм рт.ст. аналогично примеру 1 получают 186,5 г (89,6%) тетрафурфурилоксисилана. ЗО
Пример 3. Аналогично примеру 1 из смеси 104 г тетраэтоксисилана, 196 г фурфурилового спирта, 1 r едкого кали при температуре 95-100 Си остаточном давлении 110-120 мм рт.ст.. получают 183,0 г (88%) тетрафурфурилоксисилана.
Споооб получения тетрафурфурилоксисилана взаимодействием тетраэтоксисилана с фурфуриловым спиртом при повышенной температуре в присутствии щелочи в качестве катализатора.при стехиометрическом соотношении реагентов и непрерывном удалении образующегося этанола из зоны реакции, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, взаимодействие осуществляют при температуре 50-100 С и давлении 50-120 мм р .ст. прн одновременной загрузке реагентов.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Авторское свидетельство СССР
Р 140060, С 07 7/18, 1961.
2. Патент CDIA Р 2569455, 260346.1, 1943.
3. Авторское свидетельство СССР
Р 140059, С 07 V 7/18, 1961.
4. Каменский И.B. Санин И. ° К., Коршак В.В. Синтез эфиров ортокремниевой кислоты и фурфурилового спирта — Пластмассы, 1962, Р 3, с. 8.
