Индикаторный состав для количественного определения алкилацетата в воздухе
Изобретение относится к. области химии,- а именно к способам определения алкилацетата в воздухе с использованием индикаторных составов. Цель - повьппение чувствительности и точности определения. Индикаторный состав для определения алкилацетата содержит, мас.%: силикагель . 62-67; железо серно-кислое закисное- 0,2-0,6; алюминий серно-кислый 4,0- 41,0; черную кислоту 16,0-18,7; воду - остальное. Погрешность определения не превьшает il9,6%. 7 табл. (Л С сг--.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (19) (10 (я) 4 G 01 N 21 78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ИБдуцj „, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3778163/23-04 (22) 02.08.84 (46) 23.06.86. Бюл. Ф 23 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасности в химической промьппленности (72) М.И. Колесник, МЛ. Сидей, M.È,. Буковский и В.И. Иващенко (53) 543.42.063 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 877425, кл. G Ol Б 31/22, 1980.
Авторское свидетельство СССР
9 805168, кл. G 01 Н 31/22, 1979. (54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к области
° химии; а именно к способам определения алкилацетата в воздухе с использованием индикаторных составов.
Цель — повышение чувствительности и точности определения. Индикаторный состав для определения алкилацетата содержит, мас.%. ;силикагель
62-67; железо серно-кислое закиснае.
0,2-0,6; алюминий серно-кислый 4,0 11,0; аерную кислоту 16,0-18,7; воду — остальное. Потрешность определения не превышает +19,6%. 7 табл.
1239562
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к индикаторным составам для количественного определения концентрации этилацетата в воздухе производственных помещений предприятий химической и других отраслей промьппленности.
Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения этилацетата в воздухе.
Пример. 100+1 r силикагеля . соляно-кислой обработки фракции
0,250-0,315 мм смачивают 70 мл 1Хного раствора серно-кислого закисного железа, тщательно перемешивают и прокаливают в течение 2 ч при
950-1050 С. Порошок охлаждают до комнатной температуры, обрабатывают
60 мл 20Х-ного раствора алюминия серно-кислого.и высушивают в течение двух ч при 190-210 С. Охлажденный порошок смачивают 30 мл окислительного раствора (готовят растворением 1,6 г хромового ангидрида в
40 мп дистиллированной воды и осторожно при перемешивании добавляют
36 мп концентрированной серной кисо лоть ) и выдерживабт при 105-110 С в течение 90+5 мин, охлаждают в экси каторе и используют для изготовления индикаторных трубок.. Дпя этого в один конец стеклянной трубки с внутренним диаметром 2,3-2,4 мм вкладывают тампон из стекловолокна толщиной .до 2,0 мм, насыпают индикаторный состав высотой 45+1 мм, уплотняют-его до длины 40+2 мм и фиксируют положение тампоном толщиной до 2 мм.
Определение этилацетата проводят с использованием осушительных трубок, заполненных безводным хлористым .кальцием фракции 0,4-0,7 мм, При протягивании через трубку исследуемого воздуха, содержащего этилацетат, наблюдается резкий переход окраски от желтой до коричневой, переходящей в зеленую, а длина слоя индикаторного состава, изменившего окраску, пропорциональна концентрапии определяемого вещества.
В табл. 1 прдставлена характеристика реакционных свойств приготов.— ленных составов в зависимости от содержания железа серно-кислого закисного, алюминия серно-кислого, хромового ангидрида, серной кислоты и
t0
f5
50 силикагеля (содержание этилацетата
200 мч/м ) °
Как видно из табл. 1, оптимальное содержание железа серно-кислого закисного находится в пределах 0,20,6 мас.Ж, алюминия серно-кислого
4,0-11,0 мас.7., хромового ангидрида
0,4-0,6 мас.X серной кислоты 16,018,7 мас. и силикагеля 62-67 мас.X.
При повышении содержания железа серно-кислого закисного (состав 6), алюминия серно-кислого (состав 12) или хромового ангидрида (состав 16) длина прореагировавшего слоя резко уменьшается, при понижении содержания указанных компонентов (составы
2, 8 и 14) ухудшается окраска прореагировавшего слоя и граница раздела прореагировавшего и первоначального слоев.
Повьппение содержания серной кислоты (состав 21) приводит к невозможности -ее высушивания при рабочей температуре, понижение (состав 18)к ухудшению характеристик окраски и границы раздела.
Способ обработки силикагеля влияет на реакционные свойства индикаторного состава.
В результате активации силикагеля о при температуре в пределах 950-1050 С после пропитки его раствором сернокислого железа закисного и высушивания состава при температуре в прео делах 190-210 С после обработки раствором алюминия серно-кислого получены составы с близкими индикационными характеристиками (табл. 2 и 3).
В табл. 2 представлена зависимость реакционных свойств индикаторных составов от температуры активации силикагеля обработанного железом серно-кислым закисным (концентрация этилацетата 195 мг/м ).
Обработка силикагеля железом серно †кисл закисным с последующей сушкой при температуре вьппе 1050 С резко снижает его удельную поверхность, что затрудняет нанесение окислительного раствора. Активация силикагеля ниже 950 С удлиняет о процесс приготовления индикаторного состава (при сушке в течение двух ча-, сов состав не реагирует) .
Зависимость реакционных свойств индикаторных составов от температуры высушивания после обработки раст. вором алюминия серно-кислого (концентрация этилацетата !92 мг/м ) представлены в табл. 3, После обработки силикагеля раствором алюминия серно-кислого, высушивание его при температуре выше а
210 С приводит к уменьшению длины изменившего окраску слоя а ниже о
Ъ
190 С вЂ” к ухудшению характеристик окраски и границы раздела (табл.3).
Для получения оптимального индикаторного состава силикагель необходимо пропитать раствором железа серно-кислого закисного активироо
У вать при 950-1050 С, после охлаждения пропитать раствором алюминия серно-кислого, высушить при 190о
210 С, охладить и обработать раствором хромового ангидрида в серной кислоте.
Определена зависимость длины изменившего окраску слоя индикатор.ного состава 4 при протягивании через индикаторную трубку 1200 см анализируемой паровоздушной смеси.
Зависимость длины изменившего окраску слоя от концентраций этилацетата приведена в табл. 4.
Результаты контроля этилацетата в паровоздушных смесях индикаторным соетавом с применением воздухозабор.ного устройства газоанализатора
УГ-2 (табл. 5) по сравнению со спектрофотометрическим методом показывает, что погрешность определения не превышает +19,6 (по ГОСТ
12.1.014-79 допускается +25 ). погрешность определения этилацетата в контрольных смесях приведена в табл. 5.!
239562
Определена зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторного состава при протягивании через трубку 1200 см анализируемой паровоздушной смеси. Полученные усредненные данные приведена в табл. 6 и 7.
Зависимость длины изменившего окраску слоя от концентрации про-! пилацетата приведена в табл. б.
Формула изобретения
Индикаторный состав для количественного определения алкилацетата в воздухе, содержащий хромовый ангидрид, серную кислоту, воду и инертный носитель, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, состав содержит в качестве инертного носителя силикагель.и дополнительно железо серно-кислое закисное и-алюминий серно-кислый при
30 следующем соотношении ком! . нентов.
А ..у мас. .:
Силикагель 62-67
Железо сернокислое закисное, . Алюминий серноЗ5
Серная кислота
Хромовый ангидрид
Вода
0,2-0,6
4,0-11,0
16,0-18,7
0,4-0,6
Остальное
Зависимость длины изменившего окраску слоя от концентрации бутила-!
5 цетата приведены В табл. 7.
12395б2
I 1
С I
Р
3 I СЭ
c6 I С(1 m ! .й
5 !
0 5 1 I
И И н н
Э Э
Р Р
Э Э
Рл Р 1 1 ы л х"эохм
Ч
1 I" e.so о х
1 1
1 I
Е» Э 1 о о о х
Q0 0Î л л 6 ". -4
Ю О
СО л
1 О
СО СО 00 л л л
0 О О О
ОО, 00 СО CO л л л л 3 О Ю сО О
М
Э О
Й 5
I Э Х о х О О л л О О О О. О л л л
Ю сО О
1 3 Х
I I0 Р, О СС
1 X Х
О С
О, Х
Х Ю л л о о л л а л л л, л. о о о о о И и л л л о o o л
Ю и л о л о (Г л о Л й1 й! Г1 л л л л
О О О . О
1 Х I >Б у о г л л л Щ о л
Ц:> ю а л л О О о л л
0 г 1
Nt л л
o o
О !
m o о 2 л л л л о о o o
СЧ О л л л о с о л о
С л о л о
v о
D л
Э о
Э х х
Э
t( о о
Е и
С4 х
Се
qj х
3 о о.
5 и 5 5 5
Э М Й 1 I 1 Э О Ю О О Ю О О . л л л л л л л О О . О uD О Ю 0
О сч с!
СЧ Р lA 40 Г . (X),ÑÜ л ал
l239562
I
1 с( х
tf
Э
Ц
Гс(, qj (с и
qj
3С
О а
ГО Г 1 х
qj
И 1 1 а
1 и
Ц с3
Х
E» I
Э
Р 1 с) е I
Э cjj
Рч 1 . (Э (т
0 х
Г» с( Э а
1 1
„х о
Хх(Э О х
Г.» х н
С( (» и
О
О с»7 л (С и О
cd. Ц
I Д
Г» у
I О со со со со л л . л. л
Ф 4 О О О О
» — — — — - — 1
iО .O л ГЪ OO О О О
C) л.О
О л л
СО С31 О О л л О
° » 1 О л
Г» л.О
Оъ
° »
C) Lfj О1 л »
О О
О О л
О О
3/1 л
О л
О л л л
О О
И и1 л ° \ О е л л О О а л л О О Г1 1Г1 л л О О л л
О О
Ф л л
О О л
О б л л
О О (О О
О О
v и л
I
1
1 е4
f и
О
С.3 4 I
Х 1
1-» и
Х 1 а .Э 1 й! у а I .Х
cd l Х
Х I q3 ccj ам
1 Г О»
1
1 ( (cå
qj
° Гс (. °
О 1
cd I Х .Е I. I-45 1
1 Э Х
»» и х! zP
О 1 О Г» а х
М 1 I э х
ЮI Î(dj О л О с 1 л
LCi л О
I I 1 1 1 I I I 1 (1 I 1 I 1 1 1 1 I сО сО О О О О л л л л л.Ф С 1 Г СО О О .О О О О
О r СО В О С(С 1
»-» Г» (СЧ N С»(С 4 С (10
1239562
Характеристика
Границы раздела
Окра"ка
900
Состав не реагирует
Четкая
950
Яркая
1000
1050
1100
Состав не реагирует
Т а б л и ц а 3 Характеристика
Окраска
180
Размытая
190
Четкая
200
210
215
220
300
810 1020
110
200
420
580
12 16 19 21
Температура активации о силикагеля, С
Температура высушивания состава. С
Концентрация, этилацетата, мг/м
"Длина изменивmего окраску слоя, мм
Длина изменивmего окраску слоя, мм
Длина изменившего окраску слоя, мм
Границы раздела
Т а б л и ц а 2
Бледная
Яркая
Т а б л и ц а 4
) 2395á2
Таблица5 и «
Концентрация этилацетата, мг/м . э
Отно сительная погрешность, Ж
Индикаторным составом I спектрофотометрическим методом (среднее значение) 543
650
)9,6
600.
10,4
600 !
0,4
),2
550
«rI
650.
19,6
500
7,9
650
19,6
500
7,9
500
7,9
Таблицаб
Концентрация пропилацетата, мг/м.
) 20 210 400 640 850
1020
Длина изменившего окраску слоя, мм
12 16 19 21
6 9
Т а блица 7
90, 2)О 330 450 600 810 1000 )200
Длина изменивашего окll 13 15 17 раску слоя, MM
19
Редактор В. Иванова
Тираж 778- . Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 3388/42
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная„ 4
Концентрация а бутилацетата, мг/м
Составитель С. Хованская
Техред Jt.0ëåéíèê Корректор K. Максимишинец
