Способ количественного определения метанола в воздухе

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения метанола в воздухе. Цель изобретения - повышение стабильности результатов определения при хранении пробы. Определение ведут путем пропускания анализируемой пробы через поглотительный раствор 0,005-0,05 н. серной кислоты . Полученный раствор обрабатывают последовательно растворами серной кислоты, марганцевокислого калия, сульфита натрия, хромотроповой и серной кислотами, нагревают на кипящей водяной бане. Полученный раствор фотометрируют. Точность определения сохраняется равной 100% в течение 7 сут. 5 табл. с & (Л ю 4 « «Ч

СО)ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) ()1) (5D 4 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3856687/23-04 (22) 04.01.85 (46) 07.07.86. Бюл. Ф 25 (71) Московский ордена Трудового

Красного Знамени научно-исследовательский институт гигиены им.Ф,Ф.Эрисмана (72) Е.А,Друян и Н.А.Сидякин.. (53) 543.42.063 (088.8) (56) Руководство по контролю загрязнения атмосферы М3 СССР. — Л,:

Гидрометеоиздат, 1979, с.189 †1.

Авторское свидетельство СССР

)(1081486, кл. G 01 N 2 1/78, 1984. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАНОЛА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения метанола в воздухе. Цель изобретения — повышение стабильности результатов определения при хранении пробы. Определение ведут путем пропускания анализируемой пробы через поглотительный раствор 0 005-0 05 н. серной кислоты, Полученный раствор обрабатывают последовательно растворами серной кислоты, маргандевокислого калия, сульфита натрия, хромотроповой и серной кислотами, нагревают на кипящей водяной бане. Полученный раствор фотометрируют. Точность определения сохраняется равной 1007. в течение

7 сут. 5 табл.

12427

Таблица 1

Содержание метанола в воздухе„ мг/м, при использовании поглотительиого раствора

Нормальность серной кислоты

Дистиллированная вода - известный

0,005

Ошиб- 0,01 ка, Озяб- О, 05 Ошибка,7 Ка,4

0,008

0i01

Ошибка, 7.

Ошибка,Ж поглотительный раствор

0,750 0,750 0,0 0,749 0,14 0,750 0,0 0,700 6,7 0,450 40,0

О, 780 0,780 0,0 0,780 0,00 0,780 0,0 0,731 6,28 0,430 44,9

0,770 0,770 О,О Î, 771 0,08 0,770 0,0 0,709 7,97. 0,480 37,7

Изобретение относится к промышленно-санитарной химии, я именно к определению метанола в воздушной среде промышленных предприятий атмосферного воздуха и помещений. 5

Цель изобретения — повышение стабильности результатов определения при хранении пробы., Пример. Воздух протягивают через поглотительный прибор с порис- 10 той пластинкой, заполненной 10 мп

0,01 н, раствором серной кислоты, со скоростью 1 л/мин в течение 20 мин, Отобрано 20 л воздуха. Пробы воздуха отбирают в помещениях эксперименталь- 15 ных полносборных домов, где в ка— честве конструкционного материала используют древесно-стружечные плиты на основе карбамидной смолы, После отбора пробы жидкость из поглотительного прибора сливают в колориметрическую пробирку на 5-10 мл.

Поглотитель промывают 0,01 н. раствором серной кислоты и жидкость сли-, вают в ту же пробирку до метки 10. 25

Для анализа отбирают в другую коI лориметрическую пробирку 2 мл пробы, прибавляют 0,5 мл 75%-ного раствора серной кислоты, 0,2 мл 0,5Х-ного рж твора перманганата калия и остав- 30 ляют на 5-6 мин. Затем вводят 0,1 мл

7Х-ного раствора сульфита натрия, 0,5 мл 103-ного раствора хромотроповой кислоты и ее динатриевой соли, 3 мл концентрированной серной кислоты и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. После прибавления каждого реактива пробу тщательно перемешивают. По охлаждении измеряк т оптическую плотность растворов при Q0

77 2

750 нм в кювете толщиной слоя 10 мм относительно контроля на реактивы.

Содержание метанола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов, для чего в ряд пробирок вносят 0,0; 0,2; 0 5;

20 0 мкг метанола. Во всех пробирках 0,01 н, раствором серной кислоты доводят объем до 2 мл. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.

Концентрацию метанола в анализируемой пробе вычисляют по общепринятой формуле. В результате анализа обнару- жены концентрации метанола, мг/м, пробы сразу после отбора 0,75; 0,78;

0,77; 1,38; 1,42; 1,45, те же пробы анализируют по истечении 7 сут 0,75;

0,78; 0,77; 1,381; 1,420; 1,450 °

При аспирации воздуха со скоростью 1 б/мин метанол поглощается TIQ$I ностью в поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 10 мл

O O1 н. раствора серной кислоты. При исследовании проб, отобранных в

0,01 н. растворе =åðíîé кислоты по истечении 7 сут и более, концентрация вещества в пробе, а следовательно, точность анализа сохраняется на уровне 1007.

Результаты определения метанола (мг/м ) в воздухе по предлагаемому и известному способам при условиях: сразу после отбора проб; через 4 ч; через 1 сут;, через 3 сут; через

7 сут представлены в табл.1-5 соответственно.Одна и та же проба анализирована в течение 7 сут, !

"4 777

Продг1тсе1 ие Tä 6л, 1

Содержание метанола в воздухе, мг/и, при испольчотлмни поглотительмого раствора

Нормальность серной кислоть

0,005

0,01

Ошибка,Х

0,05

0uw t5кл,Х

0,01

Ошибка,X

О, 008

Ошибка,Х раствор

1 420 420 0 О 1,421 О 007 420 О 0 1 ° 349 5 ° О 0 840 40 °

1 380 1 ° 380 ОвО 1 ° 380 ОэО 11380 0„0 1е 300 5е8 О ° 830 3919

11450 1,450. 0,0 1,451 0,07 1 ° 450 0,0 1,350 6,9 0,850 41,4

Та блица 2

Содержание метанола в воздухе, мг/и, при использовании поглотительного раствора

Нормальность серной кислоты

Ошибка,Х

0 005 Ошиб- 0,008 ка,X

0,05 Ошиб- О, 1 а Х

0 0! Ошибка,Х

Ошибка,X

Ошибка,X

0,350 53,3 0,675 1О 0,720 4 0,750 0,0 0,638 !5 0 ° 450 40,0

О, 320 58,9 0,686 12 О, 741 5 0,180 0,0 0,624 20 0,430 44,9

0,360 53,2 0655 15 0,708 8 0 ° 770 00 0631 !В 0,480 37,7

0,660 52 1,270 8 1,297 6 1,38! 0,07 1,076 22 0,850 38,4

0,64 54,9 1,278 1О 1, 35

55 2 1 247 14 1,33

1, 160 20 0 &5 414

& 1,450 0,0

0,65

Таблица 3

Содержание мет м тамона, мг/м, при использовании поглотительмого

/ s раствора

Вода— известный поНормальность серной кислоты

Ошибка,Х глоти тельный раствор

0,005 Ошиб- 0,008 Ошиб- 0,01 ка,X ка,X

Ошиб- 0,05 ка,X

Ошибка,Z

О, 165 78 0,615 18 0,675 10 0,751 0,13 0,1 15 !& 0,455 39 3

Р

О; !87 76 0,640 18 0,702 10 0,779 0,13 0,640 1& 0,43& 43 9

Дистилли" рованная вода — известный поглоти» тельный

Водаиввестиый поглотител.ь ный раствор

5 1 ° 420 0 0 !э 065 25 0 830 41 6

Ошиб-I 0,1 к,Z

1242777

Продолжение табл.З

Содержание метанола, иг/и, при испольаовании поглотительного раствора

Вода известньэй по"

Нормальность серной кислоты глот и» тельный

0,05 Ошиб- 0,1 Оиибка,X ка,X

0,01

Они бка,Х

0,008 ОшибкаэХ

0,005 трасчвор

0,770 0,0 0,639 17 0,475 38,3 l 380 0,0 1, 132 18 0,845 38 8

1,420 0,0 1,164 18 0,815 42,6

1,451 0,13 1,218 6 0,843 41,9

0,693 10

О, 639 17

1,132 18 . 1,.256 9

1э 306 8

1,218 16 1э 305 10

Таблица 4

Содержание метанола в воздухе, иг/и „при испольаоваиии поглотительного раствора

Вода иавестиый поНормальность серной кислоты

Оюябкаэ 2

Глотит ел ь ньв1

0,05 Ошиб- О, 1 Ошибка,X ка„X

0>виб" 0,008 Ошибка,X кар

0,Î05

Ошибка,X раствор

0Ä0 100 0,613 18>3 0,685 8,7 0,75 О,О

0,620 17,3 0,458 38,9

О,О .100 0,638 ll3,2 0,712 8,7 0Ä78 О,О 0,640 18 0,438 43,9

0„01000,64216,60,693 100э77 0,00,6391 l 0,47538,3

17,8

1,256 9 1„38 0,0

1,140 17,4 0,845 38,3

1,168 17,7 0,815 42,6

0,0

0,0 100 1„181 16,8 1,316 7,3 1р42 0,0

О,О 100 1,220 15 9

9„5 1.451 0,13 1,214 16,3 0,848 39,5

1, 312

Таблица,5

Содержание метанола и воздухе, мг/м, при использовании поглотительного раствора

ЭшибкаэХ

Вода известВг>tA ПОНорМа.lIbHocòü серной кислотр>!

0,0> глотя тельный

0>008 Ошыб ) Ор01 ( каэЖ

0,005 Ошпбха,Х

Ошиб- О, 1

Ka X

Ошибка,X раствор

100 Oэб(ф 18.8 О 699 8э0 Оэ 751 0 ° 1 3 Оэ615 18 0,460 38, 7

100 0,630 19,2 0,700 10,3 0,780 0,0 0,640 18 0,430 44,9

0,0

0,0

1242777

Продолжение табл, 5

Содержание метанола в воздухе, мг/и, при использовании поглотительного раствора

Воданэвестный поглотительный раствор

Нормальность серной кислоты

0,008 Онпсб- 0,01 Ошиб- 0,05 пиб- О, t ка l ка Х а Х, 005 Ошибка,X

0 пиб«а,Z

0,0 100 0,645 16,2 0,685 11 0,770 0,0 0>640 16,9 0,468 39,2

0,0 100 1, 120 18,8 1,240 10, 1 1,381 О, 13 1, 142. 17, 3 0,830 39,9

100 1,175 17,3 1,286 9,4 1,420 0,0

1,160 18,3 0,815 .42,6

0,0 t00 1,215 16 2 .T,Ç t2 9 5 1 450 0 0 1,214 16 ° 3 0 843 41,9

0,0

По известному способу, т,е, при использовании в качестве поглотительного раствора дистиллированной воды, точность определения через

4 ч падает до 45-47Х, через 1 сут до 21-24Х, а через 3 сут концентра I

Составитель С,Хованская

Редактор Н.Рогулич Техред О.Гортвай

Корректор Е.Сирохман

Заказ 3694/39 Тираж 778

ВНИИБ! Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва; Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом, при использовании в качестве поглотительного раствора

D,005-0,05 н. раствора серной кис- 2s лоты точность способа по истечении

1-7 сут сохраняется равной 82-84%.

При использовании 0,005 н..раствора серной кислоты точность определения через 7 сут 82-84Х, а при использовании 0 05 н. раствора серной кисло-. ты — 82-84%, При использовании 0 01 н, раствора серной кислоты точность определения через 7-. суток сохраняется на уровне 100Х.

35 ция метанола в пробе не обнаруживается.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ количественного определения метанола в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через поглотительный раствор, обработки полученного раствора последовател.но растворами серной кислоты, марганцевокислого калия, сульфита натрия, хромотроповой и серной кислотами, нагревания на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения стабильности результатов определения при хранении пробы, в качестве поглотительного раствора используют 0,005-0,05 н. раствор серной кислоты.