Способ определения триэтаноламина в технологических водах

 

Изобретение относится к аналитиче.ской химии, в частности к способам определения триэтаноламина в технологических водах. Цель - повьшение точности способа. Анализируемую пробу обрабатывают раствором соли двухвалентной меди при массовом соотношении триэтаноламина и соли меди в пересчете на медь, равном 2:1-6, при рН 12,5- 13,0 с последующим фотоколориметрированием окрашенного раствора. По величине оптической плотности иссле-. дуемого раствора устанавливают содержание .триэтаноламина по градуировочному графику. В качестве соли меди используют CuSO, CuCl или Си(,1Ю) , Анализ ведут в присутствии 2%-ного раствора NaOH, но на результаты определения его содержание в пределах 0,2-1,0 г не с казьшается, так как рН изменяется мало (12,51-1.3,01). Если в растворе присутствуют соли Мп

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) (5)) 4 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н Д BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

+N3Q jj )I, (21) 3784027/23-04 (22) 15.08.84 (46) 23,06.86. Бюл.11 -23

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (71) Научно-исследовательский и проектный институт по обогащению.и агломерации руд черных металлов "Механобрчермет" (72) Г.M.ßâoðñêàÿ, Н.А.Гунич и

Р, Н . Цокур (53) 543.42.062(088.8) (56) Коренман И.М. Фотометрический анализ, методы определения органических соединений, М,: Химия, 1975, с.287, 290.

Полюдек-Фабини P., Бейрих Т, Органический анализ. Л.: Химия, 1981 с.267. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИЭТАНОЛАМИНА В ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ВОДАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения триэтаноламина в технологических водах. Цель — повьппение точности способа.. Анализируемую пробу обрабатывают раствором соли двухвалентной меди при массовом соотношении триэтаноламина и соли меди в пересчете на медь, равном 2:1-6, при рН 12,513,0 с последующим фотоколориметрированием окрашенного раствора. По величине оптической плотности иссле-. дуемого раствора устанавливают содержание .триэтаноламина по градуировочному графику. В качестве соли меди используют Св80,, CuCIg или Си(МО )

Анализ ведут в присутствии 2Х-ного * раствора NaOH, но на результаты определения его содержание в пределах

0,2-1,0 г не сказывается, так как рН изменяется мало (12,51-13,01). Если в растворе присутствуют соли Мп (> 1 мг в аликвотной части), Мн ()1О мг), Са(>10 мг)-, Al (>5 мг), то их предварительно осаждают в виде гидроокисей или карбонатов.

Ошибка определения 2,3-5,4Х. 2 табл.

1239

Изобретение относится и аналитической химии, а именно к способам определения триэтаноламина в технологических водах.

Целью изобретения является повы- 5 шение точности способа за счет оптимизации условий выполнения анали:за.

Пример. Аликвотную часть исследуемого раствора, содержащего

35 г/л триэтаноламина (ТЭА), помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют последовательно 25 мл раствора серно-кислой меди, содержащего в l мл 2 мг меди, 20 мл 15 V

2%-його раствора гидроксида натрия и воду до метки. Полученный раствор с рН .12,64 фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата, в кювету.с толщиной слоя 50 мм и измеряют опти- 20 ческую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром У 8. По величине оптической плотности исследуемого раствора устанавливают содержание триэтанолами-,. 25

1 на по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью

100 мл отбирают пипеткой 1,0; 2,0;

3,0 мл и т.д. стандартнбго раствора 30 триэтаноламина, содержащего 1 или

5 мг триэтаноламина в 1 мл, добавляют последовательно 25 мл раствора серно-кислой или хлорной меди (14) (2 мг меди в 1 мл), 20 мл 2%-ного раствора гидроксида натрия и водой доводят до метки. Раствор фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата, в кювету с толщиной слоя 50 мм и измеряют. оптическую плотность. 40

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим концентрациям триэтаноламина строят градуировочный график в координатах:

/ количество триэтаноламина в милли- 4 граммах — оптическая плотность исследуемого раствора.

Содержание триэтаноламина (х) в г/л вычисляют по формуле х ш

50 а где ш — количество триэтаноламина„ найденного по градуировочному графику, мг; а — объем аликвотной части исследуемого раствора, мл.

Т а блица 1

Концентрация соли меди, мг

Оптическая плотность

0;075

0,225

0 350

0,350

0,350

0;350

40

0,350

Как видно из табл.1 оптическая плотность раствора не зависит от концентрации меди в интервале весовых соотношений. 2:1-6 °

При пересчете на различные соли меди это соотношение будет следующим ТЭА:Си$04 5H 0 — 1:2-12; ТЭА:

CuC1< ° 2Н 0-1:1,5-9,0 и ТЭА:Cu(N04)x

«6Н 0-1:2,5-15. .В табл.2 приведены значения оптической плотности растворов с содержанием триэтаноламина 20 мг в присутствии 10,20 и 60 мг меди в зависимости от содержания едкого натра.

563 .2

Величина аликвотной части зависит от градуировочного графика, Получаемая оптическая плотность раствора должна находиться в пределах прямолинейного участка градуировочного графика. Для анализа неизвестного об- . разца отбирают несколько аликвот, различающихся между собой в два или несколько раз. Нижний предел определения триэтаноламина ограничен чувствительностью фотометрического метода (около 2 мг триэтаноламина в аликвотной части). Верхний предел. определения триэтаноламина составляет 50 мг в аликвотной части.

В табл.1 приведены значения оптической плотности растворов с содержанием триэтаноламина 20 мг в присут-. ствии 0,4 г едкого натра в зависимости от содержания меди.

1239563

Х а б л и ц а 2 рН

Оптическая плотность при концентрации меди, мг

Концентрация едкого натра, г

10 20 60

0,05

0,240

0,260

0,275

0,275

0,275

0,275

0,240

0;260 0,275

0,240

12 05 0 260

0,10

0,275

l2 51

0i20

0,40

12,64

l2,76

12,89

0,275

0,275

0 50

0,60

0,275

0,275 0,275

1,00 13,01

1,50, 13,,16

0,260

0,310

0,350

0,300

0,310

0,255.,2,00

ВНИИПИ Заказ 3388/42 Тираж 778 Подписное

Произв.-полигр. пр-тйе, г. Ужгород@, уп, Проектная, 4

Как видно иэ табл.2 при изменении

;содержания щелочи до 0,2 г (рН 12,51) оптическая плотность раствора изменяется одинаково во всех трех случаях и остается постоянной при содержании щелочи 0,2-1,0 r (рН 12,51.13,01). С увеличением содержания щелочи вьппе 1 г в растворе происходят реакции, зависящие,.очевидно, от содержания меди и триэтаноламина.

Таким образом, оптимальным для всех трех случаев является содержание щелочи в пределах 0,2-1,0 r т.е. в интервале рН 12,51-13,01.

Интенсивность окраски раствора (оптическая плотность при соблюдении

\ условий проведения способа — соотношении триэтаноламин:медь равном

2:1-6 в присутствии 0,2-1,0 г щелочи (рН 12,5-13,0) зависит прямо пропорционально от концентрации триэтаноламина.

Существенное влияние на опреде. ление триэтаноламина оказывает марганец (больше 1 мг аликвотной части), алюминий (больше 5 мг), I магнии (больше 10 мг) и кальций (больше 10 мг). Их мешающее влияние ,устраняют предварительным осаждением в виде гидроокисей или карбонатов, в случае марганца. Влияние. аммиака устраняют предварительным кипячени35 ем.

Способ позволяет определять триэтаноламин в .водных растворах.

Ошибка определения составляет 2,35,4Х в зависимости от исходного

40 содержания триэтаноламина.

Формула изобретения

Способ определения триэтаноламина

45 в технологических водах путем обработки анализируемой пробы раствором соли двухвалентной меди с последующим регистрированием цвета раствора, отличающийся тем, что, 50 с целью повышения точности способа, обработку анализируемой пробы ведут при массовом соотношении трйэтанол". амина и соли меди в пересчете на ,медь, равном 2:1-6, при рН 12 5-13,0.