Способ определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты. Цель изобретения - повышение точности и избирательности определения . Способ осуществляют растворением анализируемой пробы в спирте, облучением УФ-светом в течение 15- 20 мин и последовательной обработкой 1%-ным раствором, нитрата железа р 0,5 н. серной кислоте и 0,5%-кь;м спир- TOBbiM раствором роданида ртути (II) с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора. Способ позволяет избирательно определять 2,3,6-трихлорбензойную кислоту в гербицидных растворах, объектах окружающей среды и при аналитическом контроле гербицидных обработок посевов . Ошибка анализа не более 3,4%, продолжительность определения 20 мин. 4 табл. с SS
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (50 4 G 01 N 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
1 с
1 1
> !
Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,3,6-ТРИХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения 2,3,6-трихлорбенэойной кислоты, Цель изобретения — повыщение точности и избирательности определения. Способ осуществляют растворением анализируемой пробы в спирте, облучением УФ-светом в течение 1520 мин и последовательной обработкой
17. — ным раствором, нитрата железа в
0 5 н. серной кислоте и 0,57-н :м спиртовым раствором роданида ртути (II) с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора ° Способ позволяет избирательно определять
2,3,6-трихлорбензойную кислоту в гербицидных растворах, объектах окружающей среды и при аналитическом контроле гербицидных обработок посевов. Ошибка анализа не более 3,47 продолжительность определения 20 мин.
4 табл.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3865132/23-04 (22) 22.01.85 (46) 07.07.86. Бюл. № 25 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (72) С.Г.Жемчужин, В.А.Момотенко и Г.И.Репина (53) 543.432 (088.8) (56) Филимонова M.M. Биличенко Н.Н, Филимонов Б.Ф, Определение натриевой соли 2,3,6-„трихлорбензойной и D,oc- 1. -хлоракриловой кислот титрованием в неводных средах. — Журнал аналитической химии, 1970, т. 25, № 6, с. 1206.
Howard Samuel F,, Jip, G, Diazomethane methylation of à mixture of
Chlorophenoxy acide and dinitrophenols. — J. Assoc. 0ffig. Anal. chem., 197 1, v 5544, № 4, р. 970 .
Авторское свидетельство СССР № 1059490, кл. G 01 N 21/78, 1981.
„„SU„„> 242778 А 1
1242
Г
Таблица 1
Концентрация
2,3,6-трихлорбензойной кислоты, мкг/мл л
Стандартное отклонение
Усредненные (n=5) доверительный предел 0,95) значения .оптической
Коэффициент вариации среднего, V Е от среднего, S плотности
0,054
0,0012
0,0025
0,0071
0,0076
0 0031
0,0078
0,0083
1„19
0,105
1,64
3,41
О, 161
0,210
0,306
0,393
100
2,96
О 88
150
200
1,77
0,484
1,56
250
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 2,3,6трихлорбензойной кислоты, 2,3,6-Трихлорбенэойная кислота является одним из действующих веществ гербицидных препаратов камбилен и полидим, применяющихся для борьбы с устойчивыми к 2,4-Д сорняками в посевах пшеницы, ржи, ячменя 10 и овса, а также для уничтожения горчака розового и других многолетних сорных растений. Гербицид длительное время сохраняется в почве, загрязняя окружающую среду.. l5
Цель изобретения — повышение точности и избирательности определения, Способ осуществляется следующим образом.
Пример. Количественное опре- 20 деление 2,3,6-трихлорбенэойной кислоты в растворах.
В пробирку из прозрачного кварца помещают 5 мл анализируемого спиртового раствора, в течение 15 мин про- 25 бирку облучают с расстояния 10 см
УФ-светом медицинского облучателя, приливают 3 мл 1Х-ного раствора 9водного нитрата железа в 0,5 н, серной кислоте и 1 мл 0,5Х-ного спирто- gp
778 2 вого раствора роданида ртути (II) ïðoбирку встряхивают и оптическую плотность смеси измеряют на приборе ФЭК-56М со светофильтром Р 4 в кювете толщиной
2 см против раствора контрольного опыта,, проведенного с мл спирта.
Концентрацию 2„3,6-трихлорбензойной кислоты находят по соответствующему калибровочному графику, Построение калибровочного графика.
Для построения калибровочного графика в кварцевые пробирки помещают порции эталонного раствора (250 мкг/мл) 2„3,6-трихлорбензойной кислоты в спирте (О; 0 5; 1,0; 1,5;
2,3; 4,5 мл), объем жидкости во всех пробирках доводят до 5 мл спиртом, каждый раствор облучают УФ-светом и анализируют как указано вьппе; измеряют оптическую плотность каждой реакционной смеси, График строят в линейной системе координат по усредненным (из пяти повторностей) значениям оптической плотности.
Полученные при фотометрировании экспериментальные данные для построения графика приведены в табл.1 (saвисимость оптической плотности реакционных растворов от концентрации
2, 3 6-трихлорбенэойной кислоты), 1242778 4 предлагаемому способу сведены в табл. 2.
Таблица2
2,3,6-трихлорбензойная кислота, мкг/мл
ОтносиАбсолютная ошибАналитическая тельная ошибка,X
Опъп ка,мкг открываемость,X
Вычислено Найдено
2,6
1,3
51,3
1 8
0,9
50,9
0,8
74,2
0,8
0,6
75,6
1,8
2,7
147,3
146, 9
150
2,1
3,1
97,9
150
200
202., 5
1,3
2,5
101, 3
100, 9
201, 7
0,9
1,7
200
Таблица 3
ОтносиНайдено
2, 3, 6-трихлорбензойной
Абсолютная ошибВычислено гербицидов в смеси, мкг/мл
Опыт тельная ошибка,X ка, мкг
ФУК
2,3,6-трихлорбензойная
Аланап кислоты, мкг/мл кислота
100
100.2,5
2,5
100!
3,7
3,7
100
100
3,2
3,2
1000
100
8,3
8,3
100
9,2
9,2
100
1000
7,3
7,3
100
100
0,9
Данные о точности определения
2,3,6-трихлорбензойной кислоты по
Сведения о специфичности предлагаемого метода, r.е. о точности определения 2,3,6-трихлорбенэойной кислоты в присутствии других гербицидов
102,6
101, 8
98,9
100, 8
98, 2 иэ класса карбоновых кислот: N- -нафтиламиновой кислоты (аланапа) и феноксиуксусной кислоты (ФУК) представлены в табл.3.
102,5
103, 7
103,2
108, 3
109,2
107,3
109,9
1242778
Найдено
2,3,6-трихлорбенвойной
Абсолют.ная ошибОтносиВычислено гербицидов в смеси, мкг/мл
Опыт тельная ошибка, Х ка, мкг
2,3,6-трихлорбенэойная
ФУК кислоты мкг/мп кислота
0,7
99 3
100
100
100 96ь 9
1000 105 2
1000 105 2
1000 103 8
3,1
3,1
100
5,2
100
6,2
6,2
11 100
3,2
3,2
12 100
"действию продуктов фотолиза с роданицом ртути (II) и ионами железа и извеcTHог способа приведены в табл.4.
Сравнительные параметры предлагаемого способа определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты по взаимо.
Таблица 4
Количество фаз
МаксиМешающие вещества
Способ
Принцип а нализ а мальная ошибка анализа,7 определения гербицида в реакционной смеси
Предлагаемый
I (раствор) Легко отщепляющие хлор при фотолиэе хлорорганические соединения
Известный
2 (раствор и экстрагент) УФ-фотолиз в присутствии спирта как фотосенсибилиэатора. цветная реакция с роданидом ртути (II) и нитратом железа, фотометрирование раствора
Образование и экстракция толуолом ионной пары с родамином, фотометрирование экстракта
Продолжение табл.3
Почти все органические кислоты, в том числе и гербицидные
1242778
Составитель В.йкилькова
Техред О.Гортвай, Корректор А.Обручар
Редактор Н.Рогулич
Заказ 3694/39 Тираж 778
ВНИИГЛ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Подписное,Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул. Проектная, 4
Приведенные в табл.4 данные показывают, что предлагаемый способ по сравнению с известным является менее трудоемким (отсутствует стадия экстракции), в 3 5 раза более точным и существенно более избирательным.
Предлагаемый способ можн использовать для достаточно избирательного и точного определения 2,3,6-трихлорбенэойной кислоты в гербицидных растворах, объектах окружающей среды и при аналитическом контроле гербицидных обработок посевов. Ошибка анализа не более 3,4Х, продолжительность одного отдельного определения 20 мин.
Формула изобретения
Способ определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты путем обработки анализируемой пробы химическими реагентами с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, 10 что, с целью повышения точности и избирательности определения, предварительно анализируемую пробу облучают УФ-светом в течение 15-20 мин и обработку проводят последовательно
15 раствором нитрата железа в серной кислоте и спиртовым раствором роданида ртути (Z).
