Способ получения смеси моно-,бис-,триси тетракистрифторэтоксизамещенных производных гексахлорциклотрифосфазена

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (11 4 С 07 Р 9/65

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 1 :

К A BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ действием гексахлорциклотрифосфазена с трифторэтилатом щелочного металла с использованием органического растворителя при 20-30 С,о т л и ч а ю m и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут путем смешения гексахлорциклотрифосфазена с трифторэтанолом и щелочью в двухфазной системе органический растворитель — вода в присутствии катализатора бензилдиметилфениламмоний хлорида или бензилтриоктиламмоний бромида при молярном соотношении катализатор . гексахлорциклотрифосфазен:трифторэтанол (0,01-0,5):1:(2-6), концентрации гексахлорциклотрифосфазена в органическом растворителе 0,1-0,6 моль/л, концентрации щелочи в водной фазе

1,0-7,2 моль/л,объемном соотношении водной и органической фаз 1:(2-5) в течение 20-120 мин.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3805693/23-04 (22) 25.10.84 (46) 23.07.86. Бюл. 11 - 27 (71) Московский ордена Трудового

Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. M. В. Ломоносова (72) А, А. Володин, Е. M. Мясоедов, В. В. Киреев и И. Е. Орлова (53) 547.26 118.07(088.8) (56) Schmufz I, L.,, Allcock Н. R., Reaction of sodium 2, 2, 2 — trifluoroetnane with hexachlorcyclotriphosphazene 1 поги. Chem., 1975 v. 14.

N- 10 р. 2433-2438. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ МОНО-, БИС-, ТРИС- И ТЕТРА-КИСТРИФТОРЭТОКСИЗАМЕЩЕННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ГЕКСАХЛОРЦИКЛОТРИФОСФАЗЕНА общей формулы

3 где n - целое число от 1 до 4,взаимо„„SU,» 1245577 А 1

Выход и состав продукта реакции

Общи Соотношение . зРз C»4 „(0R)„, вико » (R=CH>C.", ) в смеси

Условия проведения реакции

Ката- Щелиза лечь

Концентрация, моль7л

Соотношение

Растворитель

8ðpТемпсПример ратура, С мя, мин тор

n=II п=5,6 и=!

n=3 п=О

Водной и органической фаз (объемное

ГХФ Щелочи

Катализатор ГХФ: трифт орзтаиол (мсляриое

99.2 4,! 82,9 13,0

99,6 1.2 12,0 75,2 10,6

99.7 — — —,1 B,J BI,I 0,8

1>0 0,5:1 2 1; 5

4,8 0,3.1:3

НаОН 0,1 кОН 0,4

30 Т0луол A

20 СС1„А

120 Бензол Б

ZiOH 0>6 7 2 05: I;6 1;2

О р и м е ч а и и е: Катализатор А " бензилдиметилфенигаммоний клорид.

Катализатор Б — бензилтриоктлламмоиий бромид.

Составитель А. Куркин

Редактор И. Дербак Техред И. Попович Корр1 Бк гop O. Луговая

"a ñàý 3.959/16 Тираж 343 Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, ц. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород. ул. Проектная, 4

1 1

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому способу получения смеси моно-,бис-,трис-и тетракистрифторэтоксизамещенных произнодных гексахлорциклотрифосфазена общей формулы

iI1 P С1 (ОСН CF )n, где n — целое число от 1 до 4„ которые используются для получения полимерных материалов .

Цель изобретения — упрощение процесса.

Пример 1. К раствору 6,96 г гексахлорциклотрифосфазена (ГХФ) в 32 мл хлорС1форма (концентрация

ГХФ 0,6 моль/л) приливают раствор

3,2 г гидроксида натрия, 5,9 мл трифторэтанола и 0,07 r бензипдиметилфениламмонийхлорида в 15 мл воды (объемное соотношение водной и органической фаз 1:2,1, молярное соотношение ГХФ и трифторэтанола 1:4, 245577 3 концентрация катализатора 0,01 моль/

/моль ГХФ, концентрация щелочи

4,8 моль/и) z» ведут реакцию при интенсивном перемешивании в течение

r а

3.7 мин при 20 - О,l . Затем отделяют органический сЛой, отгоняют растворитель и получают 10,7 r (выход 98 .) смеси трифторэтоксихлорциклотрифосфазенов, состав которой, определен10 ный на основании анализа ее ЯМР P спектра по суммарной интегральной интенсивности линий соответствующих компонентов, следующий: 12,2 бис(трифторэтокси)тетрахлорциклотри)5 фосфазена, 68„3 трис(трифторэтокси)трихлорциклотрифосфазена z» 19,5 тетракис(трифтОрэтокси)дихпорциклотрифосфазена.

Остальные примеры по последова20 тельности операций аналогичны примеру 1. Условия их проведения и полученные результаты приведены в таблице.