Способ масс-спектрометрического анализа микропримесей гелия и водорода в тяжелых газах

 

Изобретение относится к области газового анализа, в частности к массспектрометрическим способам анализа легких микропримесей в более тяжелых . газах. Может быть использовано, например , при анализе микропримеси водорода или гелия в аргоне, криптоне или ксеноне, используемых в лазерной технике, в полупроводниковой технике. а также в качестве реперных газов при реализации температурных шкал. Целью изобретения является повышение чувствительности масс-спектрометрического определения. Предлагаемый способ состоит в следующем. Анализируемую газовую смесь пропускают через порис- , тую перегородку в ионный источник. Регистрацию ионов осуществляют до установления стационарного режима - течения основного компонента анализируемой газовой смеси, а к моменту его установления поток газовой смеси перекрьшают. При этом поступающая в данный момент времени в ионный источник газовая смесь оказывается значительно обогащенной легкикш компонентами и чувствительность анализа повьшается.. Устройство, реализукщее данный способ, состоит из баллона 1 с анализируемой газовой смесью, баллона 2 со смесью известного состава, вентилей 3, 4 баллонов, пористой перегородки 5, клапана 6, ионного источника 7, анализатора 8, систем откачки 9 и 10. 1 ил. i (Л С кэ СП to Од

СОЮЗ ССВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (59 4 Н 01 J 49/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3764844/24-21 (22) 02.07.84 . (46) 15.09.86. Бюл. и - 34 (72) Г.M.Герасимов А.П.Гершаник, В.С;Есипов и А.И.Ляликова (53) 621.384 (088.8) (56) Рафаэльсон А.З., Шерешевский А.М.

Масс-спектрометрические приборы. M.:

1968, с.121.

Агафонов И.П., Девятых Г.Г. Масс. спектрометрический анализ газов и паров особой частоты. Наука, M.: 1980, с. 81. (54) СПОСОБ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА MHKPOIIPHMECEA ГЕЛИЯ И ВОДОРОДА В ТЯЖЕЛЫХ ГАЗАХ (57} Изобретение относится к области газового анализа, в частности к массспектрометрическим способам анализа легких микропримесей в более тяжелых газах. Может быть использовано, например, при анализе микропримеси водорода или гелия в аргоне, криптоне или ксеноне, используемых в лазерной технике, в полупроводниковой технике, „„Я0„„1257726 А 1 а также в качестве реперных газов при реализации температурных шкал. Целью изобретения является повышение чувствительности масс-спектрометрического определения. Предлагаемый способ состоит в следующем. Анализируемую газовую смесь пропускают через порис, тую перегородку в ионный источник.

Регистрацию ионов осуществляют до установления стационарного режиматечения основного компонента анализируемой газовой смеси, а к моменту его установления поток газовой смеси перекрывают. При этом поступающая в данный момент времени в ионный источник газовая смесь оказывается значительно обогащенной легкими компонентами и чувствительность анализа повышается. Устройство, .реализующее данный способ, состоит из баллона с анализируемой газовой смесью, баллона 2 со смесью известного состава, вентилей 3, 4 баллонов, пористой перегородки 5, клапана 6, ионного источника 7, анализатора 8, систем откачки 9 и 10. 1 ил.

1257726

5 10

25 где

Изобретение относится к газовому анализу, а именно к масс-спектрометрическим способам анализа легких микропримесей в более тяжелых газах, и может быть использовано, например, при анализе микропримеси водорода или гелия в аргоне, криптоне или ксеноне, используемых в лазерной технике, в полупроводниковой технике, а также в качестве реперных газов при реализации температурных шкал.

Цедью изобретещ4я является повьппение чувствительности масс-спектрометрического определения.

Ионный ток измеряют до установления стационарного режима течения основного компонента анализируемой газовой смеси, а к моменту установления стационарного режима поток газовой смеси перекрывают.

При этом, поступающая в каждый данный момент времени в ионный источник газовая смесь, оказывается значительно обогащенной легкими компонентами и чувствительность анализа повышается.

Сущность способа состоит в следующем.

При протекании газа через пористую перегородку, в порах обеспечивается кнудсеновское течение, т.е. течение, при котором молекулы сталкиваются преимущественно со стенками пор и практически не сталкиваются между собой. Поскольку скорость легких молекул выше, чем тяжелых, то они раньше достигнут источника ионов. Однако для стационарного, т.е. установившегося потока, связанное с этим обогащение смеси легколетучими компонентами невелико и составляет — коэффициент разделения;

М и М вЂ” соответственно массы

1 тяжелого и легкого компонентов газовой смеси.

Вместе с тем, если не дожидаться установления стационарного состояния, а производить измерения раньше, то обогащение может быть на несколько порядков вьппе. Действительно, в первые моменты времени после подачи анализируемого газа в ионный источник попадают молекулы только легкого компонента газовой смеси. Молекулы тяже;

45 лых компонентов при этом еще находятся в объеме пористой перегородки.

Основное условие практического осуществления предлагаемого способа состоит в достаточно большом времени прохождения газа через пористую перегородку с тем, чтобы успеть до появления в ионном источнике тяжелолетучего компонента определить содержащая легколетучего компонента и перекрыть затем поток анализируемой смеси в прибор.

Если расход основного компонента газовой смеси через пористую перегородку в 100 раэ превышает пропускную способность масс-спектрометра, то и чувствительность по легколетучему компоненту повысится в 100 раз.

Пример осуществления способа с помощью устройства, изображенного на чертеже.

В баллоне 1 находится анализируемая газовая смесь, в баллоне 2— смесь известного состава, содержание искомый легколетучий компонент. Баллоны 1 и 2 через вентили 3 и 4 соединены с пористой перегородкой 5, клапаном 6, ионным источником 7, анализатором 8 и состемой 9 откачки.

Пространство перед пористой перегородкой соединено с системой 10 откачки.

Перед началом измерений проводят калибровку устройства. Для этого при открытом вентиле 3 и закрытом вентиле

4 к пористой перегородке 5 подают смесь известного состава из баллона

2 и регистрируют промежуток времени от открытия вентиля 3 до появления, например, половины максимального сигнала от искомого легколетучего компонента на анализаторе 8. При этом определяют также относительную чувствительность устройства к данному компоненту. Затем поданную смесь откачивают из пространства пористой перегородки 5 системой 10 откачки.

Для проведения анализа вентиль 3 закрывают и открывают вентиль 4. По истечению установленного при калибровке промежутка времени регистрируют сигнал искомого легколетучего компонента, а вслед за тем во избежание ухудшения вакуума в системе ионного источника 7 и анализатора 8, приводящего к потере чувствительности, перекрывают клапан 6.

1257726

Формула изобретения

Составитель В.Кудрявцев

Техред Л.Олейник Корректор М.Шароши

Редактор Ю.Середа

Заказ 5033/52 Тираж 643 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Указанный способ был применен для анализа аргона на содержание водорода на уровне 10 -19 X на масс-спект-з рометре MX 1304. Для калибровки использовали аргон с содержанием водо1 рода 3.10 X. В качестве пористой перегородки испольэовали набор однородно-пористых стекол типа ГИС с диаметром 50 мм. Для такой перегородки время появления половины максималь- 10 ного сигнала водорода составило 30 с, половины максимального сигнала аргона †. около 170 с. При расходе анализируемой смеси в 100 раз, превышающем номинальный расход для данного 5 масс-спектрометра, чувствительность анализа на водород составила 2.10 Х, при "фоновом" показании прибора по

-2 известному способу измерений — 10 X.

Применение предлагаемого способа 20 позволит надежно контролировать чистоту газов по легким примесям, необходимую, например, в эталонных исследованиях шкалы низких температур, при работе лазерных систем, при обработке полупроводниковых материалов.

Способ масс-спектрометрического анализа микропримесей гелия и водорода в тяжелых газах, заключающийся в пропускании анализируемой газовой смеси через пористую перегородку в ионный источник, разделении и регистрации полученных ионов, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, регистрацию ионов осуществляют до установления стационарного режима течения основного компонента анализируемой газовой смеси, а к моменту установления стационарного режима поток газовой смеси перекрывают.