Способ определения примесей масла в газах

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения примесей масла в газах с помощью индикаторных грубок и может быть использовано для контроля масла как в виде паров, так и в виде аэрозоля. Повышение чувствительности достигается лучшей полнотой десорбции .микропримесей масла и сорбции их в индикаторе. Определение ведут пропусканием пробы сначала через патрон, заполненный кварцевым стеклом (сорбентом), с последующим вымыванием пробы фреоном или нонаном. Далее этот раствор заливают в индикаторную трубку, заполненную силикагелем, пропитанным водно-сернокислотным раствором хромового ангидрида . Определяют длину окрашенной части индикаторного состава - L (мм), чувствительность S (мм/мг/м ) при концентрации масла в газе мг/м. Дей- ;ствительное значение концентрации ,(С) масла определяют на инфракрасном ;анализаторе Донец. При , и , против 1,5 и 0,5 в известном случае т.е. чувствительность увеличивается в 4 раза. 3 табл. i (Л to sl tc 00

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (59 4 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3738809/23-04 (22) 30.03.84 (46) 30.07.86. Бюл. ¹ 28 (72) В.М.Шарапов, В.В.Горюнов, Ф.Б.Байбаков, Т.В.Деркач, Д.Е.Левченко и К.Н.Таньков (53) 543.42.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1198416, кл. G 01 N 21/78, 1983 °

Перегуд Е.А., Быховская М.С., Гернет Е.В. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе. N.: Химия, 1970, с. 168. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИЯЕСЕЙ ЖАСЛА В ГАЗАХ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения примесей масла в газах с помощью индикаторных трубок и может быть использовано для контроля масла как в виде паров, так и в виде аэрозоля. Повы„„SU„„1247728 A 1 шение чувствительности достигается лучшей полнотой десорбции,микропримесей масла и сорбции их в индикаторе.

Определение ведут пропусканием пробы сначала через патрон, заполненный кварцевым стеклом (сорбентом), с последующим вымыванием пробы фреоном или нонаном. Далее этот раствор заливают в индикаторную трубку, заполненную силикагелем, пропитанным водно-сернокислотным раствором хромового ангидрида. Определяют длину окрашенной части индикаторного состава — Ь (мм), чувствительность S (мм/мг/м ) при

3 концентрации масла в газе мг/м . Дей,стйительное значение концентрации @ ,(С) масла определяют на инфракрасном .анализаторе "Донец". При С=З, L=6 и

8=2, против 1,5 и 0,5 в известном ( случае т.е. чувствительность увеличи° вается в 4 раза. 3 табл.

1247728

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения примесей масла в газах с помощью индикаторных трубок.

Цель изобретения — повьппение чув ствительности способа за счет увеличения полноты десорбции микропримесей и сорбции их н индикаторном слое.

Пример 1. В качестве индикаторного состава используют силикагель 10

КСКГ фракции О, 16-0,25 мм, пропитанный раствором хромового ангидрида (ч.д.а., ГОСТ 3776-78) в серной кислоте. Раствор готовят следующим образом. 2,25 + 0,05 г хромового ангид- >s рида загружают в колбу, добавляют

55.» 2 мп дистиллированной воды. К содержимому прибавляют 45 + 2 мл концентрированной серной кислоты. Затем

100 < 5 г силикагеля пропитывают 80мл 20 раствора. Индикаторный состав сушат при (115 + 5) С в течение 60 5 мин.

Высушенный состав засыпают в стеклянную трубку с внутренним диаметром

2,5 мм. Длина насыпки 50 мм. Сорб- 25 ционный патрон представляет собой слой дробленного кварцевого стекла фракции 0,250-0,315 мм длиной 7 мм.

Сорбционный патрон и индикаторный состав закрепляют в стеклянной трубке с помощью тампонов иэ стекловолокна. Для промывки используют 0,1 мл фреона, запаянного в стеклянную ампулу. Можно также растворитель для промывки заливать в трубку с помощью микропипетки.

Для испытаний на гаэодинамической установке создают концентрации примесей масла КС-19. Через трубку пропускают 30 л воздушно-масляной смеси. 40

Для трубки, реализующей известный способ, после этого измеряют длину окрашенной части индикаторного состава., для трубки, реализующей предлагаемый способ, через сорбционный патрон пропускают 0,1 мл фреона (из ампулы или пипетки). Фреон вымывает масло из патрона. Получающийся раствор масла затем проходит через инди каторный состав. Измеряют длину окрашенной части состава. Действительное значение концентрации масла измеряют с помощью инфракрасного анализатора

"Донец".

Результаты определения концентрации масла в газе по известному и предлагаемому способам представлены в табл.1.

Пример 2. В условиях по примеру 1 определяют количество фреона, необходимого для смыва масла из сорбционного слоя. Объем пропущенного воздуха — 60 л, концентрация масла

5 мг/м

В табл.2 показано влияние количества фреона на чувствительность способа определения масла в газах.

В табл.3 представлены результаты анализа, полученные при использовании в качестве растворителя фреона нли нонана.

При объемах растворителя до

0,05 мл полученный после смыва раствор масла неполностью смачивает индикаторный слой. Оптимальный объем

0,5-1,0 мп.

В качестве растворителя при использовании: других рецептур например на основе пятиокиси ванадия, помимо фреона применяют конан.

Чувствительность предлагаемого ,способа (2,0 мм/мг/м ) в четыре раза превышает чувствительность известного способа и обеспечивается контроль масла как в виде паров, так и в виде аэрозоля.

Формула изобретения

Способ определения примесей масла в газах путем пропускания анализируемой пробы через индикаторную трубку, содержащую патрон с индикаторным составом с последующим определением концентрации примесей масла по длине окрашенной зоны индикаторной трубки, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, анализируемую пробу предварительно пропускают через патрон с дробленым кварцевым стеклом, помещенным перед патроном с индикаторным составом, с последующим вымыванием анализируемой пробы фреоном или нонаном и подачей полученного раствора через патрон с индикаторным составом.

1247728

Таблица 1 б 1

Длина окрашенного слоя (мм) и чувствительность (мм/мг/м ) з

Концентрация примесей масла в газе мг/м по предлагаемому способу по известному способу

2,1

2,1

2,0

6,0

0,5

1,5

2,1

10,3

0,64

3,2

Длина окрашенного Чувствительность, слоя, мм мм/мг/м з

Количество фреона, мл

0,01

0,03

2,96

14,8

0,05

3,34

16,7

0,1

3,72

18,6

0,3

4,04

20,2

0,5

4,24

21,2

0,7

4,22

21,1

0,9

4,26

21,3

1,0 таблица 3

Влияние количества растворителя иа результаты анализа

Количество

Рецептура на основе хроиовог

Рецептура на основе пятиокиси ванадия

Растворитель

Растворитель бреон

Фреон

Конан длина окрашенного чувствиельпост." м/мг/м слоя,мм

0,01

0,03

0,09

14,8

24,3 4,86 24,7 4,94

26, 3 5,26 27, 1 5,42

2,96

0,1

16,7

3 34

18,6

5,78

3,72

28,9

0,3

29,3

5,86 растворителя, мп чувствительность, мм/мг/и длина окраш

1слоя длина окраше слоя чувствя- длина тельность окраше ии/мг/м, -слоя . ии

1247728

Продолжение табл,3

Рецептура на основе хромовог ептура на основе пятиокиси ванадия

Растворитель

Растворитель

Нонан

Фреон

Фреон слоя ми

0,5

20,2

4,04 30, 4

6,08

30,6 6,12

4,24

0,7

21,2

30i 8

6,16

31,1 6,22

0,9

21, 1 4,22

21,3 4,26

30 8

6, l6!

30,7

6,14

Составитель В.Гладков

Редактор В.Ковтун Техред Л.Олейник Корректор В.СиницкаЯ

Заказ 4117/42 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Количество растворителя, ил длийа окрашенного чувствительность, имlиг/и ® длина окраш сло

ММ ина чувствираве тельность слоя, мм/мгlм ми длина чувствиокраве тельность слОя 1, имlмг/м им

3 l,2 6,24

31,2 6,24